天津师范大学：《分析化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）气相色谱法验证碳数规律

师韩验证碳数规律

验证碳数规律

师韩一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及非极性柱样品出峰的一般规律。2、掌握Agilent7890A气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。3、加深对碳数规律的理解

一、实 验 目 的 1、了解气相色谱分离的基本原理及非极性柱样 品出峰的一般规律。 2、掌握Agilent 7890A气相色谱仪的构造并掌 握其基本操作。 3、加深对碳数规律的理解

师韩实验原理二、色谱法是一种物理化学分离和分析方法。这种分离方法是基于物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体结构或离子交换等物理化学性质的微小差异，使其在流动相和固定相之间的分配系数不同，当两相作相对运动时，组分在两相间进行连续多次分配，从而达到彼此分离组分在固定相中的浓度K组分在流动相中的浓度

二、实验原理 色谱法是一种物理化学分离和分析方法。这种分离 方法是基于物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体结构 或离子交换等物理化学性质的微小差异，使其在流动相 和固定相之间的分配系数不同，当两相作相对运动时， 组分在两相间进行连续多次分配，从而达到彼此分离。 K = 组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度

师气相色谱定性方法在相同的色谱固定相未知样品和操作条件下，同一种物质应具有相同的301236824t/min保留值；色谱法定性分析主要标准醇样依据是保留值，所以需要标准样品，用已612302436t/min知物保留值对各色谱用已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析图19-161～9一未知物的色谱峰a一甲醇峰b乙醇蜂峰进行定性c—正丙醇峰d正丁醇峰e-正戊醇峰

气相色谱定性方法 ◆ 在相同的色谱固定相 和操作条件下，同一 种物质应具有相同的 保留值； ◆ 色谱法定性分析主要 依据是保留值，所以 需要标准样品，用已 知物保留值对各色谱 峰进行定性

师韩气相色谱定性方法lgt'R = An+C

气相色谱定性方法 lg 'R t An C = +

师韩气相色谱工作条件的选择1、固定相的选择相似相溶原理分离正构烷烃，非极性物质选用非极性固定液一一HP-5

气相色谱工作条件的选择 1、固定相的选择 ◆ 相似相溶原理 ◆ 分离正构烷烃，非极性物质 选用非极性固定液——HP-5

师HP-5化学结构和适用范围5%苯基-甲基聚硅氧烷HP-1低Ultra1-HP-101CH3CH3非极性C H3CHP-5,HP-5MS1/HP-5trace1Ultra2Si-+Si-OHSi-OSi0+ZyXI1HP-HP-1301624极性CH3CH3CH3中等二HP-35HP-极性VOCHP-1701HP-50+非极性HP-17HP-210AP.HP-225高性能通用色谱柱608HP-20M极性应用范围广HP-InnowaxHP-FFAPOmC高HP-Wax温度上限高

HP-5化学结构和适用范围 5%苯基-甲基聚硅氧烷 非极性 高性能通用色谱柱 应用范围广 温度上限高

师韩气相色谱工作条件的选择2、柱温的确定最高使用温度一见色谱柱说明；2低沸点组份峰易产柱温升高：分析速度加快，生重叠；峰拖尾；3.柱温降低：增加分析时间，使最难分离组分尽可能分离的前提下，尽量用较低柱温

气相色谱工作条件的选择 2、柱温的确定 1) 最高使用温度－见色谱柱说明； 2) 柱温升高：分析速度加快，低沸点组份峰易产 生重叠； 3) 柱温降低：增加分析时间，峰拖尾； 4) 使最难分离组分尽可能分离的前提下，尽量用 较低柱温

程序升温技术C12C, CioCirCi3Cio CnCi,Cr3C14.八4C.C1sCl6CiCsCigCigC6C05101520253045505579095812162024283236t/mint/min(a)(b)恒温和程序升温分析烃类混合物(a)恒温分析：柱温150℃程序升温分析：柱温50℃~250℃，(b)升温速率8℃/min

程序升温技术 恒温和程序升温分析烃类混合物 （a）恒温分析：柱温150℃ （b）程序升温分析：柱温50℃~250℃， 升温速率8℃/min

C0C13CiCi2(a)(a)Co300CeCu200百1001111010203040-Is455101520559002530455095t/mint/min(b)(b)CiC14Cll,C12Cio30050°~250℃/8°/minCisOCoC16200自Ci8C19Cs100CTCzoCa1Co111L101020304036048121620242832t/mint/min程序升温方式恒温色谱（a）与程序升温色谱（b）分离直链烷烃的比较