天津师范大学：《分析化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定废水中铜锌锰含量-选用1

实验13.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定废水中的铜锌锰

实验13. 电感耦合等离子体发射光 谱（ICP-AES）测定废水中的铜 锌锰

一、实验目的：1.熟悉现代ICP-AES的等离子体炬形成的原理、仪器的结构及其特点和基本使用方法。2.掌握ICP-AES的定量分析实验方法，技巧和数据处理方法。3.进一步掌握样品分析前处理的方法

一、实验目的： 1.熟悉现代ICP-AES的等离子体炬形成的原理、 仪器的结构及其特点和基本使用方法。 2.掌握ICP-AES的定量分析实验方法，技巧和数 据处理方法。 3.进一步掌握样品分析前处理的方法

二、实验原理：电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、ICP矩管、耦合线圈、进样系统、分光系统、检测系统及计算机控制、数据处理系统造成。ICP光源具有激发能力强，稳定性好，基体效应小检出限低等优点。由于ICP光源无自吸现象，标准曲线的直线范围很宽，可达到几个数量级，因而多数标准曲线是按b=1绘制的，即I=AC.当有显著的光谱背景时，标准曲线可以不通过原点，曲线方程为I=AC+D，D为直线的截距。可以用标准曲线法，标准加入法及内标法进行光谱定量分析

二、实验原理： 电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生 器、ICP矩管、耦合线圈、进样系统、分光系 统、检测系统及计算机控制、数据处理系统造 成。ICP光源具有激发能力强，稳定性好，基 体效应小检出限低等优点。由于ICP光源无自 吸现象，标准曲线的直线范围很宽，可达到几 个数量级，因而多数标准曲线是按b=1绘制的， 即I=AC.当有显著的光谱背景时，标准曲线可 以不通过原点，曲线方程为I=AC+D, D为直线 的截距。可以用标准曲线法，标准加入法及内 标法进行光谱定量分析

三，仪器与工作条件1、仪器生产厂家：美国立曼公司型号：Prodigy2、工作条件：入射功率：1.1kW20 LPM冷却气体流量：2LPM辅助气体流量：0.230PSI雾化器压力：1.5溶液提升量：mL:min-1水平观测方式：

三．仪器与工作条件 1 、 仪器生产厂家：美国立曼公司 型号：Prodigy 2、工作条件： 入射功率： 1.1 kW 冷却气体流量： 20 LPM 辅助气体流量： 0.2 LPM 雾化器压力： 30 PSI 溶液提升量： 1.5 mL·min-1 观测方式： 水平

四实验步骤：4.1标准溶液的配制：a.将5个10mL比色管，用去离子水洗净b.用移液管分别移取100ug/mL的Cu，Zn，Mn标准混合液0.00mL0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL于5支10mL比色管中，在分别加入0.1mL光谱纯硝酸，然后用去离子水定容至刻度。4.2样品溶液的准备：取含1%硝酸的水样三份于三个10mL的比色管中4.3上机测定：打开软件，建立文件名，选被测元素及分析线：波长校正，标准溶液的配置及输入：建立标准曲线，测样品，统计计算，得出结果4.4关机：按仪器要求关机

• • 四．实验步骤： • 4．1 标准溶液的配制：a.将5个10mL比色管，用去离子水 洗净 • b.用移液管分别移取100μg/mL 的Cu,Zn,Mn 标准混合液 0.00mL、0.10mL、0.20mL 、0.30mL、0.40mL于5支 10mL比色管中，在分别加入0.1mL光谱纯硝酸，然后用去 离子水定容至刻度。 • 4．2 样品溶液的准备：取含1%硝酸的水样三份于三个 10mL的比色管中 • 4．3 上机测定： 打开软件，建立文件名，选被测元素及 分析线；波长校正，标准溶液的配置及输入； 建立标准 曲线，测样品，统计计算，得出结果。 • 4．4 关机：按仪器要求关机

结果单位：五.实验结果与数据处理测定结果祥品元素测定波长测定结果测定结果三次测定平均值相对标准偏差1-11-21-3(X)(RSD,%)(nm)铜（Cu）锌(Zn)锰（Mn）2号铜（Cu）锌（Zn)锰（Mn)

样品 元素 测定波长 （n m） 测定结果 1-1 测定结果 1-2 测定结果 1-3 三次测定平均值 （X） 相对标准偏差 （RSD，%） 1号 铜（Cu） 锌 (Zn) 锰（Mn） 2号 铜（Cu） 锌 (Zn) 锰（Mn） 五．实验结果与数据处理 结果单位：

六：思考题1.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定特点是什么？2，简单叙述现代ICP-AES仪器编程、点燃、熄灭的操作过程

六．思考题 1．电感耦合等离子体发射光谱（ICP- AES）法测定特点是 什么？ 2．简单叙述现代ICP-AES仪器编程、点燃、熄灭的操作过 程

七．注意事项1.测试前要进行波长校正2.关机前要清洗仪器

• 七．注意事项 • 1.测试前要进行波长校正 • 2.关机前要清洗仪器