天津师范大学：《分析化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）自来水中含氟量的测定

实验19、自来水中微量氟离子的测定——一标准曲线法、一次标准加入法

实验19、自来水中微量氟离子的测定 -标准曲线法、一次标准加入法

实验目的一1.掌握直接电位法测定氟离子含量的原理和方法。2.掌握TISAB的配制方法及作用，标准系列溶液的配制方法

1. 掌握直接电位法测定氟离子含量的原理和 方法。 2. 掌握TISAB的配制方法及作用，标准系列 溶液的配制方法。 一、实验目的

二、5实验原理以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E，在一定条件下与氟离子活度的对数值成线性关系测量时若指示电极接负极，则25℃时：E = Esce - Ewe = Esce -(K -0.059lg aα(F-)eMVE=(Esce - K)+0.059lg a(F-)E=K'+Slga

二、实验原理 以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为 参比电极,可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动 势E，在一定条件下与氟离子活度的对数值成线性关系, 测量时,若指示电极接负极,则 25℃时： F E = K + S lg a ( ) ( ) ( ) 0.059lg ( 0.059lg ) − − = − + = − = − − sce F sce we sce F E K a E E E E K a

E= K'+Slg aeα=y·cE=K+Slg+SlgCp温度不变，总离子强度I一定时，也一定当溶液的总离子强度不变时，上式可改写为：E= K+Slg +SlgCFE=K +SlgCF-E= K+S(lg Ce-)因此在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系，可用标准曲线法和标准加入法进行测定

= + − F E K S lg c ’ 当溶液的总离子强度不变时，上式可改写为： 因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对 数呈线性关系,可用标准曲线法和标准加入法进行测定。  = + (lg − ) F E K S c  a =  c 温度不变，总离子强度I一定时， 也一定  = + + − F E K S lg  S lg c  = + + − F E K S lg  S lg c F E = K + S lg a

总离子强度调节缓冲剂口作用维持试液和标准溶液恒定的离子强度保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内使被测离子释放成为可检测的游离离子4配制方法中使溶液保持基本稳定的离子强度：1mol/L的NaCl,0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc，使溶液pH保持在5左右；掩蔽Fe3+、AI3+等干扰离子0.001mol/L的柠檬酸钠，行

 总离子强度调节缓冲剂 ➢ 维持试液和标准溶液恒定的离子强度 ➢ 保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内 ➢ 使被测离子释放成为可检测的游离离子 0.001mol/L的柠檬酸钠，掩蔽Fe3+ 、Al3+等干扰离子。  作用  配制方法 0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc,使溶液pH保持 在5左右; 1mol/L的NaCl，使溶液保持基本稳定的离子强度；

三、实验步骤（一）、电极的准备饱和甘汞电极用前在蒸馏水中浸泡24小时氟离子电极保持干燥（二）、仪器的准备和电极的安装电位分析实验室mPH毫伏计myO搅拌器

三、实验步骤 （一）、电极的准备 饱和甘汞电极用前在蒸馏水中浸泡24小时 氟离子电极保持干燥 （二）、仪器的准备和电极的安装

（三）、绘制标准曲线1.标准系列溶液和水样溶液的配制准备6个50ml容量瓶分别加入0.001mol/L氟离子标准溶液0.25mL、0.35mL0.50 mL1.00 mL2.50mL5.00mL再分别加入总离子强度调节剂（TISAB)10.00 mL,用蒸馏水定容至50mL，摇匀备用

（三）、绘制标准曲线 1.标准系列溶液和水样溶液的配制 准备6个50mL 容量瓶 分别加入0.001mol/L氟离子 标准溶液0.25 mL、 0.35 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、 2.50 mL、 5.00 mL, 再分别加入总离子强度 调节剂 (TISAB) 10.00 mL， 用蒸馏水定容 至50mL， 摇匀备用

准备1个100mL容量瓶加入水样50.00mL再加入总离子强度调节剂(TISAB)加入10.00mL蒸馏水定容至100ml摇匀备用

准备 1个100mL容量瓶 加入 水样50.00 mL 再加入总离子强度调节剂 （TISAB）加入10.00 mL 蒸馏水定容至100mL 摇匀备用

2、水样中氟离子含量的测定分别把上述6个标准溶液测溶液电池电动势分别（全部）转移到6个电解E,-E,记录在表格中池（50mL塑料烧杯）中把水样溶液（全部）转移测溶液电池电动势到100mL烧杯中Ex,记录在表格中在100mL水样溶液中加测溶液电池电动势Ex+s入0.001mol/L氟离子标记录在表格中准溶液1.00mL

2、水样中氟离子含量的测定 分别把上述6个标准溶液 分别(全部)转移到6个电解 池(50mL塑料烧杯)中 测溶液电池电动势 E1 -E6 ,记录在表格中 把水样溶液(全部)转移 到100mL烧杯中 测溶液电池电动势 Ex,记录在表格中 在100mL水样溶液中加 入0.001mol/L氟离子标 准溶液1.00mL 测溶液电池电动势Ex+s， 记录在表格中

实训小结口注意事项>测量时浓度应由稀至浓，每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子>测定过程中搅拌溶液的速度应恒定读数时应停止搅拌（搅拌约一分钟）实验结束：用蒸馏水清洗电极数次，晾干后放回原处电极暂不使用时，宜干放，使用时重新处理

 实训小结  注意事项 ➢ 测量时浓度应由稀至浓，每次测定前要用被测试液 清洗电极、烧杯及搅拌子 ➢ 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定 ➢ 读数时应停止搅拌（搅拌约一分钟） 实验结束：用蒸馏水清洗电极数次, 晾干后放回原处. 电极暂不使用时, 宜干放, 使用时重新处理