天津师范大学：《有机化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）己二酸的制备

己二酸的制备

己二酸的制备

实验的1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2.学习带有电动搅拌装置的操作技术；3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作

一、实验目的 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方 法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术 ； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作

反应式OH+ 8KMnO4 + H2O → 3HO,C(CH2)4CO,H + 8MnO2 + 8KOH三、 试剂药品2g（0.02mol）环己醇、6g（0.038mo1）高锰酸钾、10%氢氧化钠溶液、亚硫酸氢钠、浓盐酸

二、反应式 OH + 8KMnO4 3 + H2 O 3HO2 C(CH2 ) 4 CO2 H + 8MnO2 + 8KOH 三、试剂药品 2g（0.02mol）环己醇、6g（0.038mol）高锰酸钾 、10%氢氧化钠溶液、亚硫酸氢钠、浓盐酸

四、实验装置

四、 实验装置

五、实验步骤1、安装反应装置，在三口烧瓶中5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水，搅拌下加入6g高锰酸钾。2.待高锰酸钾溶解后，在继续搅拌下用滴管滴加2.1ml环已醇，控制滴加速度，维持反应温度45℃左右，滴加完毕后若温度下降时，在沸水浴中将混合物继续加热5min，使反应完全二氧化锰凝聚；3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；4.合并滤液与洗涤液，用约4mL浓盐酸酸化至强酸性冷却析出结晶，抽滤后得粗产品

五、 实验步骤 1、安装反应装置，在三口烧瓶中5mL10%氢氧化钠溶液 和50mL水，搅拌下加入6g高锰酸钾。 2.待高锰酸钾溶解后，在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度45℃左右， 滴加完毕后若温度下降时，在沸水浴中将混合物继 续加热5min，使反应完全二氧化锰凝聚； 3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次 尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.合并滤液与洗涤液，用约4mL浓盐酸酸化至强酸性。 冷却析出结晶，抽滤后得粗产品

六、操作要点1：制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；2.环已醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加3．反应过程中如有高锰酸盐存在，则在二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加少量亚硫酸氢钠直到点滴实验呈负性为止

六、操作要点 • 1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般 都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒 影响产率，有时还会发生爆炸事故 ； • 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌， 便于用滴管滴加。 • 3. 反应过程中如有高锰酸盐存在，则在二氧化锰点 的周围出现紫色的环，可加少量亚硫酸氢钠直到点 滴实验呈负性为止

七、月思考题1为什么本实验在加入环已醇之前应预先加热反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而可适当加快加料速度？2．反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式3．本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？

七、思考题 1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反 应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反 而可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么 要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用 盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？