天津师范大学：《有机化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备

实验目的>学习酯化反应的基本原理和制备方法；>掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取/洗涤/蒸留等纯化技术

一、实验目的 ➢学习酯化反应的基本原理和制备方法； ➢掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复 习萃取/洗涤/蒸馏等纯化技术

二、反应式H+CH3COOC4Hg + H2OCH3COOH + n-C4HgOH反应是可逆的，为了使反应方向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用本试验就是采用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率

二、反应式 反应是可逆的，为了使反应方向有利于生成酯的方向移 动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的 酯或水，或者二者同时采用。 本试验就是采用分水器除去反应中生成的水，从而提高 反应产率

三、分水器分水器的原理很简单：一种有机溶剂与水在室温下不互溶，但是可以形成共沸物，其密度比水小，这样的溶剂常见的有甲苯，当分水器（上端装冷凝管）内充满了溶剂（可以事先加一部分，也可以不加，不加的话，反应RB体系中要多加分水器容积的溶剂）溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去其实就两个核心点：与水共沸不互溶密度比水小

分水器的原理很简单：一种有机溶剂 与水在室温下不互溶，但是可以形成 共沸物，其密度比水小，这样的溶剂， 常见的有甲苯，当分水器（上端装冷 凝管）内充满了溶剂（可以事先加一 部分，也可以不加，不加的话，反应 体系中要多加分水器容积的溶剂）， 溶剂与水在分水器中分层，水积在分 水器下部，溶剂返流到反应体系里去。 其实就两个核心点：与水共沸不互溶， 密度比水小。 三、分水器

四、实验步骤1、加热回流在100mL圆底烧瓶中加入11.5mL（9.3g.0.125mol）正丁醇，7.2mL冰醋酸（7.5g，0.125mol）和4滴浓硫酸，混合均匀，回流预留水使液面一40分钟，至无水生成。（距支管0.5cm理论：2.25mL水生成）

四、实验步骤 在100mL圆底烧瓶中加入 11.5mL（9.3g，0.125 mol ）正丁醇，7.2mL冰醋酸 （7.5g，0.125 mol）和4滴 浓硫酸，混合均匀，回流 40分钟，至无水生成。（ 理论：2.25mL水生成） 1、加热回流

2.洗涤和分离：分别用10mL水，10mL10%的NaC0，溶液，10mL水洗反应液3.有机相倒出，用无水MgSO干燥10分钟，过滤（理论4.蒸馏，收集124－126℃馏分。产品14.5g）：

2.洗涤和分离： 分别用10mL水，10mL10％的NaCO3溶 液，10mL水洗反应液。 3. 有机相倒出，用无水MgSO4干燥10分 钟，过滤。 4. 蒸馏，收集124－126℃馏分。（理论 产品14.5g）

思考题>本试验采用了什么原理和措施提高产率？>分水法比直接回流法有什么优点？

➢ 本试验采用了什么原理和措施提高产率？ ➢ 分水法比直接回流法有什么优点？ 思考题