《无机及分析化学》课程教学资源（实验讲义）高锰酸钾溶液的配制与标定

实验六高锰酸钾溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法2、了解高锰酸钾测定法的原理。二、实验原理KMnO是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。市售的KMnO.常含杂质，并且KMnO4容易与水中以及空气中的还原性物质反应；此外，KMnO.容易发生分解反应，因此不能用直接法配制准确浓度的KMnO4溶液

一、实验目的 1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。 2、了解高锰酸钾测定法的原理 实验 十 六 高锰酸钾溶液的配制与标定 。 二、实验原理 KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。市 售的KMnO4常含杂质，并且KMnO4容易与水中以及 空气中的还原性物质反应；此外，KMnO4容易发生 分解反应，因此不能用直接法配制准确浓度的 KMnO4溶液

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。Na2C204和H2C204·2H20是较易纯化的还原剂，是标定KMnO.常用的基准物质。其反应如下：5 C,042- +2Mn04 + 16H+ = 10C0, + 2Mn2+ +2H,0滴定初期反应很慢，需要适当加热以加快反应速率：KMnO4溶液必须逐滴加入，滴定过程中逐渐生成的Mn2+有自催化作用，可使反应速率逐渐加快。因为KMnO.溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，且反应生成的Mn2+的颜色比较浅，故高锰酸钾测定法一般不需要另加指示剂。m(Na2C204)5cV(KMnOM(NazC204)

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰 的氧化数由+7变到+2。 Na2C2O4和H2C2O4 ·2H2O是较易纯化的还原剂，是标定 KMnO4常用的基准物质。其反应如下： 5 C2O4 2- + 2MnO4 - + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 2H2O 滴定初期反应很慢，需要适当加热以加快反应速率； KMnO4溶液必须逐滴加入，滴定过程中逐渐生成的 Mn2+有自催化作用，可使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察 觉，且反应生成的Mn2+的颜色比较浅，故高锰酸钾 测定法一般不需要另加指示剂

三、仪器和药品1. 仪器台秤；分析天平（0.1mg）；棕色试剂瓶；玻璃砂芯漏斗；250mL锥形瓶；酸式滴定管2.药品3molL-1H,SO4；高锰酸钾（s）；无水草酸钠（s）

三、仪器和药品 1．仪器 台秤；分析天平（0.1mg）；棕色试剂瓶；玻璃砂芯 漏斗；250 mL锥形瓶；酸式滴定管 2．药品 3 mol·L -1 H2SO4；高锰酸钾（s）；无水草酸钠（s）

四、实验步骤1.0.02mol·L-1KMnO.溶液的配制在台秤上称取1.7gKMnO4，加入适量水使其溶解后，倒入洁净的棕色瓶中，用水稀释至约500mL。摇匀，塞好，静置7～10天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定。若将溶液加热煮沸并保持微沸1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，即可标定其浓度

四、实验步骤 1．0.02 mol·L -1KMnO4溶液的配制 在台秤上称取1.7g KMnO4，加入适量水使其溶解后， 倒入洁净的棕色瓶中，用水稀释至约500 mL。摇匀， 塞好，静置7～10天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏 斗过滤，残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净， 将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定。 若将溶液加热煮沸并保持微沸1 小时，冷却后过滤， 则不必长期放置，即可标定其浓度

2.KMnO.溶液的标定在分析天平上精确称取三份预先干燥过的Na2C,04'每份约0.15g，分别置于250mL锥形瓶中，各加入40mL水和10mL3mol·L-1H,SO.使其溶解，慢慢加热直到有蒸气冒出。热用待标定的KMnO,溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO.溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度可适当加快，但也决不可使KMnO.溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达滴定终点记下终读数

2．KMnO4溶液的标定 在分析天平上精确称取三份预先干燥过的Na2C2O4， 每份约0.15 g，分别置于250 mL锥形瓶中，各加入 40mL水和10mL3mol·L -1 H2SO4使其溶解，慢慢加热直 到有蒸气冒出。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定， 开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶 液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度可适当 加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。接近终点 时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇 匀，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇 匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达滴定终点， 记下终读数

五、结果与讨论23-m(Na2C204)(g)V(KMnO4)(mL)V终(KMnO4)(mL)△V(KMnO4)(mL)c (KMnO4) (mol/L) (mol/L)Rdm(Na2C204)=5cV(KMn04)×10-3M(Na2C204)

五、结果与讨论

五、结果与讨论标定高锰酸钾溶液时，为什么第一滴高锰酸钾溶液的颜色褪色很慢，以后逐渐加快？六、注意事项1、有色溶液，读取数据时视线应与液面最高点处的刻度成水平。2、控制滴定速度。3、加热温度不能过高

五、结果与讨论 标定高锰酸钾溶液时，为什么第一滴高锰酸钾溶 液的颜色褪色很慢，以后逐渐加快？ 六、注意事项 1、 有色溶液，读取数据时视线应与液面最高点处 的刻度成水平。 2、控制滴定速度。 3、加热温度不能过高