仪器分析_实验三十一二次导数单扫伏安法测定水中的镉

实验三十 二次导数单扫伏安法测定水中的镉 、实验目的 1.熟悉控制汞滴极谱(伏安)法的基本原理和特点 2.掌握JP-303型极谱仪的基本使用方法 、仪器介绍 JP一303型极谱分析仪,采用进口的数字和模拟集成电路芯片,模/数和数/模转换为 12位(精度达1/4096),因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。仪器采用彩色 薄膜功能键和CRT显示器实现全汉字的人机对话,通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行 操作。仪器的各种方法、参数,全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示 极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。因此JP一303型极谱分析仪,是一种使用 灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。 方法原理见《仪器分析实验》pl12 器和试剂 1.JP-303型极谱分析仪 2.镉离子标准溶液:100ugmL 3.盐酸溶液:6mo/L 四、实验步骤 1.标准溶液系列的配置 准确移取100μg/mL的镉离子标准溶液0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL于一系列 25mL的容量瓶中,再分别加入6 mol/mL的盐酸50mL。用蒸溜水稀释至刻度,摇匀。 2.样品溶液的制备 取水样50mL,置于25mL容量瓶中,加入6moL的盐酸50mL,用蒸溜水稀释至刻 度,摇匀 3.测量手续 (1)打开303极谱仪的电源。屏幕显示清晰后,输入当天的日期:××.××.×Ⅹ,按 【INT】键 (2)屏幕显示“运行方式”菜单后,选取“使用当前方法”项,按【YES】键。屏幕将 显示“线性扫描极谱法”的方法参数菜单:

1 实验三十一 二次导数单扫伏安法测定水中的镉 一、实验目的 1． 熟悉控制汞滴极谱（伏安）法的基本原理和特点 2．掌握 JP—303 型极谱仪的基本使用方法 二、仪器介绍 JP—303 型极谱分析仪，采用进口的数字和模拟集成电路芯片，模／数和数／模转换为 12 位（精度达 1／4096），因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。仪器采用彩色 薄膜功能键和 CRT 显示器实现全汉字的人机对话，通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行 操作。仪器的各种方法、参数，全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示 极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。因此 JP－303 型极谱分析仪，是一种使用 灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。 方法原理见《仪器分析实验》p112。 三、器和试剂 1． JP—303 型极谱分析仪 2． 镉离子标准溶液：100μg/mL 3． 盐酸溶液：6mol/L 四、实验步骤 1． 标准溶液系列的配置 准确移取 100μg/mL 的镉离子标准溶液 0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL 于一系列 25mL 的容量瓶中，再分别加入 6 mol/mL 的盐酸 5.0mL。用蒸溜水稀释至刻度，摇匀。 2． 样品溶液的制备 取水样 5.0mL，置于 25mL 容量瓶中，加入 6mol/L 的盐酸 5.0mL，用蒸溜水稀释至刻 度，摇匀。 3． 测量手续 （1）打开 303 极谱仪的电源。 屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按 【INT】键。 （2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。屏幕将 显示“线性扫描极谱法”的方法参数菜单：

导数(0~2) 量程(10nA,e=1~4) 234 扫描次数(1~8) 扫描速率(50~1000mVs) 起始电位(-4000~4000mV) 终止电位(-4000~4000mV) -1000 静止时间(0~999s) 如果显示的参数不符合,请按提示修改。 (3)测量标准溶液、绘制回归曲线 在教师指导下,将储汞瓶提升一定高度,转移部分配好的标准溶液于10mL小烧杯中, 置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运行】键,运行自动完成后,“波高基准”项闪烁, 用∧∨键确定“后谷”方法处理图谱,按【YES】键。按【存储】键,“标准波峰数据”闪 烁时,按【YES】键,选取相应波峰数据,按【YES】键,按提示输入测定的标准样品的含 量(μg/mL),按【ENT】键。更换一杯欲测试液,按【运行】键,按上述的过程一样进行 测量。直至四个标准溶液测定完成。 测完标准试样后,按两次【退回】键,再按【标准】键,定量分析菜单显示后,选“标 准曲线法(0~9#)”,输入你存储的测定数据表编码,屏幕将显示所存储的测定数据菜单 检查数据无误后,按【打印】键,数据表打印完成。按【计算】键,屏幕显示回归方程曲线 图及其参数,按【打印】键,完成图及参数的打印。 (4)样品溶液的测定 转移部分配好的样品溶液于10mL小烧杯中,置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运 行】键,运行自动完成后,“波高基准”项闪烁,用∧∨键选定“后谷”方法处理图谱,按 【YES】键。再按【计算】键,屏幕将显示测定样品的谱图及其计算结果。按【打印】键, 打印出样品的极谱图及计算的含量结果。 上述的打印样本见附图 五、问题讨论 1.为什么选定扫描四次?从理论上分析,你认为几次最好? 2.观察四次扫描曲线是否重合,哪次差别较大,为什么? 2

2 导数（0～2） 2 量程（10enA，e=1～4） 3 扫描次数（1～8） 4 扫描速率（50～1000mV/s） 500 起始电位（-4000～4000mV） -300 终止电位（-4000～4000mV） -1000 静止时间（0～999s） 5 如果显示的参数不符合，请按提示修改。 （3）测量标准溶液、绘制回归曲线 在教师指导下，将储汞瓶提升一定高度，转移部分配好的标准溶液于 10mL 小烧杯中， 置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁， 用∧∨键确定“后谷”方法处理图谱，按【YES】键。按【存储】键，“标准波峰数据” 闪 烁时，按【YES】键，选取相应波峰数据，按【YES】键，按提示输入测定的标准样品的含 量（μg/mL），按【ENT】键。更换一杯欲测试液，按【运行】键，按上述的过程一样进行 测量。直至四个标准溶液测定完成。 测完标准试样后，按两次【退回】键，再按【标准】键，定量分析菜单显示后，选“标 准曲线法（0～9 #）”，输入你存储的测定数据表编码，屏幕将显示所存储的测定数据菜单。 检查数据无误后，按【打印】键，数据表打印完成。按【计算】键，屏幕显示回归方程曲线 图及其参数，按【打印】键，完成图及参数的打印。 （4）样品溶液的测定 转移部分配好的样品溶液于 10mL 小烧杯中，置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运 行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键选定“后谷”方法处理图谱，按 【YES】键。再按【计算】键，屏幕将显示测定样品的谱图及其计算结果。按【打印】键， 打印出样品的极谱图及计算的含量结果。 上述的打印样本见附图。 五、问题讨论 1． 为什么选定扫描四次？从理论上分析，你认为几次最好？ 2． 观察四次扫描曲线是否重合，哪次差别较大，为什么？