仪器分析_实验三十八恒电流库仑滴定法测定砷

实验二十八恒电流库仓滴定法测定砷 实验目的 1.通过本实验,学习掌握库仑滴定法的基本原理。 2.学会恒电流库仑仪的使用技术。 3.掌握恒电流库仑滴定法测定微量砷的实验方法 二、方法原理 库仑滴定是通过电解产生的物质作为“滴定剂”来滴定被测物质的一种分析方法。在分 析时,以100%的电流效率产生一种物质(滴定剂),能与被分析物质进行定量的化学反应, 反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由 漓定管加入的,而是藉助于电解方法产生出来的,滴定剂的量与电解所消耗的电量(库仑数) 成比,所以称为“库仑滴定”。 仪器装置如图1、2所示。工作原理是 1.终点方式选择控制电路:指示电极由用户自己选用,其中有一铂片,电位法和电流 法指示时共用,面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关,任用户根据需要选择 指示电极的信号经过微电流放大器或者微电压放大器进行放大,放大器是采用高输入阻抗的 运算放大器,极化电流可以调节并指示,然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路,再推 动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放 2.电解电流变换电路:有电压源,隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射 极电阻大小获得,电解电流共有5mA、10mA、50mA三档,由于电解回路与指示回路的电流是 分开的,故不会产生电解对指示的干扰,电解电极的极电压最大不超过15伏 3.电量积算电路:该电路包括电流采样电路,V一f转换电路及整型电路,分频电路组 成。由于V一f转换电路采用高精度,稳定度好的集成转换电路,所以积分精度可达0.2~ 0.3%。这已满足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用15V固定集成稳压块,稳 定精度高,分频电路一级五分频二级10分频组成。 4.数字显示电路:该电路全采用CMS集成复合决,数码管是4位LED显 微电压放大 终点方式 选择开关 微分电路 触发电路 微电流放大 极化电位测量 电量积算 数字显 电解电流变换 KIT一]通用库仑仪方框图 搅拌器

实验二十八 恒电流库仑滴定法测定砷 一、实验目的 1．通过本实验，学习掌握库仑滴定法的基本原理。 2．学会恒电流库仑仪的使用技术。 3．掌握恒电流库仑滴定法测定微量砷的实验方法。 二、方法原理 库仑滴定是通过电解产生的物质作为“滴定剂”来滴定被测物质的一种分析方法。在分 析时，以 100％的电流效率产生一种物质（滴定剂），能与被分析物质进行定量的化学反应， 反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由 漓定管加入的，而是藉助于电解方法产生出来的，滴定剂的量与电解所消耗的电量（库仑数） 成比，所以称为“库仑滴定”。 仪器装置如图 1、2 所示。工作原理是： 1．终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流 法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。 指示电极的信号经过微电流放大器或者微电压放大器进行放大，放大器是采用高输入阻抗的 运算放大器，极化电流可以调节并指示，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，再推 动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。 2．电解电流变换电路：有电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射 极电阻大小获得，电解电流共有 5mA、10mA、50mA 三档，由于电解回路与指示回路的电流是 分开的，故不会产生电解对指示的干扰，电解电极的极电压最大不超过 15 伏。 3．电量积算电路：该电路包括电流采样电路，V—f 转换电路及整型电路，分频电路组 成。由于 V 一 f 转换电路采用高精度，稳定度好的集成转换电路，所以积分精度可达 O.2～ O.3%。这已满足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用 15V 固定集成稳压块，稳 定精度高，分频电路一级五分频二级 1O 分频组成。 4.数字显示电路:该电路全采用 CMOS 集成复合决，数码管是 4 位 LED 显示

KLT-1型通用库仑仪 终点指示 ○ 极化电位电位电流上升下降启动 最程选择 补偿极化电位 江苏电分析仪器厂 仪器前面板图 本实验是采用恒电流10mA电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的p值)产 生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘,然后与试剂中的砷(皿)反应,当 砷(I11)全部被氧化为砷(V)后,过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点 根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷(I11)的含量。 三、仪器和试剂 1.KLT-1型通用库仑仪 2.电磁搅拌器 3.铂片电极(作工作电极),铂丝电极及隔离管 4.双铂片电极指示电极。 5.亚砷酸溶液:约l0‘mol/L(用硫酸微酸化以使之稳定)。 6.碘化钾缓冲溶液:溶解60g碘化钾,10g碳酸氢钠,然后稀释至LL,加入亚砷酸 溶液2~3mL,以防止被空气氧化 7.硝酸:φ(HNO3)=l:l;lmol/L硫酸钠溶液。 四、实验步骤 1.将拍电极浸入1:1硝酸溶液中,数分钟后,取出用蒸馏水吹洗,滤纸沾掉水珠 2.按图1联接好仪器。打开仪器电源,预热库仑仪。 3.量取碘化钾缓冲溶液70毗,置于电解地中,滴加1滴亚砷酸溶液,放人搅拌磁子 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上(注意铂片要完全浸入试液中),在 阴极隔离管中注λlmol/L硫酸钠溶液,至管的2/3部位。铂片电极接“阳极”,隔离管中 铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器,接好指示电极联线 4.“量程选择”置10mA,“工作,停止”开关置工作状态,按下【电流】和【上升】 琴键开关,再同时按下【极化电位】和【启动】按键,微安表指针应小于20,如果较大 调节“补偿极化电位”旋钮,使其达到要求。弹起【极化电位】按键,按【电解】按钮,开 始电解。终点指示灯亮,停止了电解。mQ表显示值<50,表明仪器处正常状态。弹起【启

本实验是采用恒电流 10mA 电解碘化钾的缓冲溶液（用碳酸氢钠控制溶液的 pH 值）产 生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘，然后与试剂中的砷（皿）反应，当 砷（Ill）全部被氧化为砷（V）后，过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点。 根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷（Ill）的含量。 三、仪器和试剂 1．KLT—1 型通用库仑仪。 2. 电磁搅拌器。 3. 铂片电极（作工作电极），铂丝电极及隔离管。 4．双铂片电极指示电极。 5. 亚砷酸溶液：约 10-4 mol/L（用硫酸微酸化以使之稳定）。 6．碘化钾缓冲溶液：溶解 60g 碘化钾，10g 碳酸氢钠，然后稀释至 1L，加入亚砷酸 溶液 2～3mL，以防止被空气氧化。 7.硝酸：φ(HNO3)=1：1；l mol／L 硫酸钠溶液。 四、实验步骤 1．将拍电极浸入 1：1 硝酸溶液中，数分钟后，取出用蒸馏水吹洗，滤纸沾掉水珠。 2．按图 1 联接好仪器。打开仪器电源，预热库仑仪。 3．量取碘化钾缓冲溶液 70 mL，置于电解地中，滴加 1 滴亚砷酸溶液，放人搅拌磁子， 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上（注意铂片要完全浸入试液中），在 阴极隔离管中注入 1mol/L 硫酸钠溶液，至管的 2／3 部位。铂片电极接“阳极”，隔离管中 铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器，接好指示电极联线。 4．“量程选择”置 10mA，“工作，停止”开关置工作状态，按下【电流】和【上升】 琴键开关，再同时按下【极化电位】和【启动】按键，微安表指针应小于 20，如果较大， 调节“补偿极化电位”旋钮，使其达到要求。弹起【极化电位】按键，按【电解】按钮，开 始电解。终点指示灯亮，停止了电解。mQ 表显示值＜50，表明仪器处正常状态。弹起【启

动】按键,再滴加1~2滴亚砷酸溶液,按下【启动】按键,触【电解】按钮开始电解,“终 点指示灯”亮,终点到。为能熟悉终点的判断,可如此反复练习几次。 5.准确移取亚砷酸2.0皿L,置于上述电解地中,按下【启动】按键,触【电解】按 钮开始电解,“终点指示灯”亮,终点到。记下电解库仑值(mQ)。弹起【启动】按键,再加 入2.omL亚砷酸溶液,按下【启动】按键,触【电解】按钮。同样步骤测定。重复实验4~ 五、结果处理 根据几次测量的结果,算出毫库仑的平均值。按法拉弟定律计算亚砷酸的含量(以moL/L 计)。 六、问题讨论 1.写出滴定过程中工作电极上的电极反应和溶液里的化学反应 2.写出指示电极上的电极反应 2.碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用?

动】按键，再滴加 1～2 滴亚砷酸溶液，按下【启动】按键，触【电解】按钮开始电解，“终 点指示灯”亮，终点到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几次。 5．准确移取亚砷酸 2.0 mL，置于上述电解地中，按下【启动】按键，触【电解】按 钮开始电解，“终点指示灯”亮，终点到。记下电解库仑值（mQ）。弹起【启动】按键，再加 入 2.0mL 亚砷酸溶液，按下【启动】按键，触【电解】按钮。同样步骤测定。重复实验 4～ 5 次。 五、结果处理 根据几次测量的结果，算出毫库仑的平均值。按法拉弟定律计算亚砷酸的含量（以 mol/L 计）。 六、问题讨论 1． 写出滴定过程中工作电极上的电极反应和溶液里的化学反应。 2． 写出指示电极上的电极反应。 2．碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用？