《分析化学》第八章 定量分析化学中常用分离和富集方法

Analytical 章ry 定量分析化学中 常用分离和富集方法

Analytical 第八章 Chemistry

8.1概论 8.2沉淀分离法 82.1常量组分的沉淀分离 822微量组分的共沉淀分离与富集 8.3溶剂萃取分离法 83.1萃取分离的基本原理 8.3,2萃取分离的类型及条件 8.33萃取分离的实验方法 8.34萃取分离在分析化学中的应用

8.1 概论 8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集 8.2 沉淀分离法 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 8.3.2 萃取分离的类型及条件 8.3.3 萃取分离的实验方法 8.3.4 萃取分离在分析化学中的应用

84离子交换分离法 841离子交换树脂 842离子交换亲合力 843离子交换分离操作方法 844离子交换分离法的应用 8.5色谱分离法 8.5,1柱色谱 8.52纸色谱 8.53薄层色谱

8.4 离子交换分离法 8.4.1 离子交换树脂 8.4.2 离子交换亲合力 8.4.3 离子交换分离操作方法 8.4.4 离子交换分离法的应用 8.5 色谱分离法 8.5.1 柱色谱 8.5.2 纸色谱 8.5.3 薄层色谱

8.1概论 问题的提出 控制实验条件 实际样品的复杂性 干扰的消除使用掩蔽剂 分离 选择灵敏度高 分析方法灵敏度的满足对灵敏的方法 局限性 度的要求 富集 例:海水中U(ⅠV)的测定 C=1-3ug/L 难以测定 富集为C=100~200μg/L可以测定

8.1 概论 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 分析方法灵敏度的 局限性 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 例： 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 g / L 难以测定 富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定

分离效果 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 回收率%)=分离后测量值×19% 原始含量 常量组分,含量>1%, 回收率>99%以上 微量组分,含量95%或更低

分离效果 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 % = 100% 原始含量 回收率（ ） 分离后测量值 常量组分， 含量 > 1%， 回收率 > 99 % 以上 微量组分， 含量 95 % 或更低

常用分离方法 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法

常用分离方法 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法

8.3溶剂萃取分离法 萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中,加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂, 震荡,利用物质在两相中的分配不同 的性质,使一些组分进入有机相中 使另一些组分仍留在水相中,从而达 到分离的目的

8.3 溶剂萃取分离法 萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的

8.3.1萃取分离的基本原理 萃取分离的依据 亲水性离子型化合物极性 物质 相互转换 疏水性共价键化合物弱极性或非极性 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。 例,8-羟基喹啉CHC对A3的萃取 反萃取 萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中)

8.3.1 萃取分离的基本原理 萃取分离的依据 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 反萃取 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）

例,8-羟基喹啉CHCl3对A3的萃取 AH2O)3++3 Al + 3H +6 HO OH 03 亲水 疏水 溶于CHCl 水合离子的正电性被中 和,亲水的水分子被疏 水有机大分子取代 8-羟基喹啉萃取剂 CHCI 溶剂

例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 Al(H2O)6 3+ + 3 N OH Al N O + 3 H + + 6 H2O 3 亲水 疏水 溶于CHCl3 8-羟基喹啉 CHCl3 萃取剂 溶剂 水合离子的正电性被中 和，亲水的水分子被疏 水有机大分子取代

分配系数与分配比 分配系数 HAw),HA()萃取平/HAl AM分配定律 KD分配系数热力学常数下标 Water在水相中 Organic在有机相中 分配比 条件分配系数 HA(w)←HA( K 缔合 D=⊥HAo[ HALaHA,o= KD aHA,w aHAo HAy田 HAh aHA A (HA)D分配比条件常数 aHAw HAo 醋酸在苯和水中的分配

分配系数与分配比 分配系数 HA (w) HA (o) 萃取平衡 w KD [HA] [HA]o = 分配定律 Water 在水相中 Organic 在有机相中 KD——分配系数 热力学常数 下标 分配比 条件分配系数 HA (w) HA (o) Ka A (HA)i 缔合 C w C D HA, HA,o = w HA w HA o , o , [HA] [HA]   = HA w HA o KD , ,   =  HA,w  HA,o 醋酸在苯和水中的分配 D——分配比 条件常数