华南农业大学：《基础化学实验》课程试卷习题（打印版）分析化学实验习题及解答

分析化学实验实验习题及解答 1.HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于Na0H固体易吸收空气中的CO,和水分，浓HC1的浓度不确定，固配制HC1和 aOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量简量取HC1,用台秤称取NOH,而不用吸量管和 分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密 衡量仪器。而HC1的浓度不定，a0H易吸收C0和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称 取NaOH即可。 3.滴管和锥形瓶需要润洗吗？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2一3次。而锥 形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 1.如何进行半滴操作？ 答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将维形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下 5。如何计算称取基准物的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20一 30m1之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： m1000gxC×M, 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就 较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有 ±0.1g的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g,这样才能使称量的相对误差小于1%. 6。溶解基准物质时加入20一30m1水，是用量简量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的录。因此加入的水不 需要非常淮确，所以可以用量简量取。 7。如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高】

8.用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HC1,若NaOl 溶液因贮存不当吸收了C0,对测定结果有何影响？ 答：用aOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCI,若 aOI溶液因贮存不当吸收了C0,而形成a:C0,使aOI溶液浓度降低，在滴定过程中虽然 其中的NaC0,按一定量的关系与HC1定量反应，但终点酚做变色时还有一部分NaHCO,未反应， 所以使测定结果偏高。 9.铵盐中氨的测定为何不采用aO州直接滴定法？ 答：因NH的Ka-5.6×10,其cK0:(2)V>0,V=0:(3)V>V:(4)V<W:(5)V=V

答：(1)V=0,V>0时，组成为：HC0 (2)V,>0,V=0时，组成为：0 (3)V>V:时，组成为：C0,+0H (4)V<Y:时，组成为：HC0,+C0 (5)V=V,时，组成为：C0, 14.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低州值，否则就不能被准确滴 定。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 15.用，C0,为基准物，以钙指示剂为指示剂标定DTA浓度时，应控制溶液的酸度为 多大？为什么？如何控制？ 答：用Na.C0为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定DTA浓度时，因为钙指示剂与Ca 在州12一13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红 色变纯蓝色，所以用Na0州控制溶液的p州为12~13。 16.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比，有下面两个不同点： (1)络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴 定终点。 (2)在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物） 17.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca2,g的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为： (eW)Enr4×Mcox100(mol.L'） 水 (cW)ED4×Mcox100(") V水 18.为什么滴定Ca”、g”总量时要控制p州≈10，而滴定Ca分量时要控制p为12 13?若pD13时测Ca对结果有何影响？ 答：因为滴定Ca”、g总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在p为8一11之间为蓝色， 与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的州值要控制为10。测 定Ca时，要将溶液的州控制至12一~13，主要是让Mg”完全生成g(O)z沉淀，以保证准确

测定Ca"的含量。在pH为12~13间钙指示剂与Ca"形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝 色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pD13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。 19.如果只有铬黑T指示剂，能否测定C的含量？如何测定？ 答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NO调D>12,使g生成沉淀与Ca”分离，分 离Mg后的溶液用HC1调p片10，再加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg-DTA标 准溶液滴定Ca的含量。 20.配制KW0,标准溶液时，为什么要将KM0,溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的 K0,溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因K0,试剂中常含有少量M0和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，它 们能慢慢地使K0,还原为Mn0(O):沉淀。另外因0，或0(O):又能进一步促进K陆0，溶 液分解。因此，配制K0,标准溶液时，要将K0,溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原 性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤去0和0(0：沉淀后保存棕色瓶中。 21.配制好的K0,溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色，瓶怎么办？ 答：因Mn和Mh0的存在能使Kn0,分解，见光分解更快。所以配制好的K0,溶液要 盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶。应放在避光处保存 22.在滴定时，K0,溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KO,溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端檬皮管氧化，所以滴定时，K0, 溶液要放在酸式滴定管中 23.用NaC:0,标定K0,时，为什么必须在s0.介质中进行？酸度过高或过低有何影 响？可以用N0或HC1调节酸度吗？为什么要加热到70~80℃？溶液温度过高或过低有何 影响？ 答：因若用HC1调酸度时，CI具有还原性，能与KWO:作用。若用HO调酸度时，HNO 具有氧化性.所以只能在LS0,介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低K0, 与被滴定物作用生成褐色的M0(O州z沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下， Kh0,与a,C.0:之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70一80℃，但温度不能超过90℃ 否则Na,C0,分解。 21.标定K0,溶液时，为什么第一滴KO加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色 褪去域来战快？ 答：因为K0:与aC,0的反应速度较慢，第一滴K0:加入，由于溶液中没有n”, 反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中的浓度不断增大，由于h的催

化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 25.盛放K0:溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什 么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀物？ 答：棕色沉淀物为O,和O(O),此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤 26.如何配制和保存L1:溶液？配制1，溶液时为什么要滴加K1? 答：因1微溶于水而易溶于K1溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将 [:溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 27.如何配制和保存NS0,溶液？ 答：水中的C0、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制N妇S,0溶 液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的C0,和0，并杀死细菌，冷却后加入少量NC0,使溶 液呈弱碱性以抑制S0,的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 28.用KCr.0,作基准物质标定NS.0,溶液时，为什么要加入过量的KI和HC1溶液？为 什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保K:Cr0反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2~0.1mol·L的HC1溶液， 并加入过量KI,KCr,0,与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后 在加水稀释，降低酸度，以防止S0在滴定过程中遇强酸而分解。 29.标定12溶液时，既可以用N50滴定1：溶液，也可以用12滴定NS0溶液，且都 采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 答：如果用S.0滴定1z溶液，因淀粉吸附1，所以应滴定至溶液呈浅黄色时再加入 淀粉指示剂。如果用1，滴定NS,0溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。 30.间接碘量法测定铜盐中的铜中，加入K紅的作用是什么？ 答：T不仅是C的还原剂，还是Cu的沉淀剂和1，的络合剂。 31,间接碘量法测定铜盐中的铜中，为什么要加入NHSCN?为什么不能过早地加入？ 答：因C沉淀表面吸附I,这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH.SCN溶 液，使CuI转化为溶解度更小的CuSC\,而CuSCN不吸附Iz从而使被吸附的那部分1释放出 来，提高了测定的准确度。但为了防止L对SCN的氧化，NH,SCN应在临近终点时加入。 32。若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液p州值。 答：若试样中含有铁，加入ND以掩蔽F©”。同时利用F-F的缓冲作用控制溶液的 酸度为pf3一4。 33.配制好的AN0,溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：AgO,见光分解，放配制好的AgO溶液要保存于棕色瓶中，并置于暗处。 34.做空白测定有何意义？KC0:溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的CI所消耗AgN0,标准溶液的体积。使测定结果 更准确。KC,0的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观 察：若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时的浓度约为5×10 mo1/L为宜. 35.能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag?为什么？ 答：莫尔法不适用于以NaC1标准溶液直接滴定Ag,因为在Ag试液中加入指示剂K:CrO, 后，就会立即析出Ag-CO,沉淀。用NaC1标淮准溶液滴定时，Ag:CrO,再转化成AgCl的速度极 慢，使终点推迟。 36.用佛尔哈德法测定Ag,滴定时为什么必须剧烈摇动？ 答：用佛尔哈德法测定Ag时，为防止AgSCN对Ag的吸附，而造成终点误差，所以在滴 定时要剧烈摇动。 37.佛尔哈德法能否采用FeC1作指示剂？ 答：因在直接滴定时，CI与溶液中被滴定的Ag生成AgC1沉淀，在返滴定法中，如果 用FC1,作指示剂时，给溶液带进了C1'。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈 德法不能采用FeCl作指示剂. 38.用返滴定法测定C1时，是否应该测烈摇动？为什么？ 答：用返滴定法测定C1时，不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比AgC1小，当剩余 的Ag被滴定完毕后，过量SCN的与AgCI发生沉淀转化反应，使AgCI继续溶解，终点红色 推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动