福建医科大学：《药物分析实验》课程教学课件（PPT讲稿）实验一 葡萄糖的一般杂质检查

药物分析实验实验一葡萄糖的分析

药物分析实验 实验一 葡萄糖的分析

一、教学目的了解葡萄糖的全检过程学握葡萄糖中氟化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；正确使用纳氏比色管、检种器工作原理

一、教学目的 ⚫ 了解葡萄糖的全检过程； ⚫ 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重 金属、砷盐等一般杂质检查的基本原理 、 操作方法及杂质限量计算； ⚫ 正确使用纳氏比色管、检砷器工作原理

葡萄糖结构Glucose中国药典收戴：-OHOH.H,OOHOHOHC.Hi2O.H,O198.17本品为D-（十）-吡嘴萄糖一水合物。HHOOHHC=OH-C-OHH-C-OHH-C-OHCHO-C-HHO-C-HHO-C-HH-C-OHH-C-OHH-C-OHH-C-OHH-CH-CCH,OHCH2OHCH,OHD-葡萄糖

葡萄糖结构 D-葡萄糖 中国药典收载：

二、基本原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜。CH120+2Cu2++40H=CH120,+Cu201+2H,0本实验除了检查氨化物、硫酸盐、铁盐、重金属、神盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度（目的检查不落性杂质，如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）

二、基本原理 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石 酸铜生成红色氧化亚铜。 本实验除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重 金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度 （目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、 亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能 带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。 C6H12O6 + 2 Cu2+ + 4OH- = C6H12O7 + Cu2O↓ + 2 H2O

实验要求记录每个试验项目的称样质量记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象给出实验结果、进行结果判定实验报告

实验要求 ⚫ 记录每个试验项目的称样质量 ⚫ 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检 查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验 现象 ⚫ 给出实验结果、进行结果判定 ⚫ 实验报告

主要试剂及器皿酚酥指示液试剂:25%氯化钡溶液0.020mol/LNaOH溶液稀硝酸10 μg/mLNaCl标准溶液稀盐酸100μg/mLK,SO4标准溶液器血：50mL纳氏比色管电子天平

主要试剂及器皿 ⚫ 酚酞指示液 ⚫ 25%氯化钡溶液 ⚫ 0.020mol/L NaOH溶液 ⚫ 稀硝酸 ⚫ 10 μg/mL NaCl标准溶液 ⚫ 稀盐酸 ⚫ 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿： ⚫ 50mL纳氏比色管 ⚫ 电子天平 试剂：

三、实验操作(二) 鉴别取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化亚铜红色沉淀

三、实验操作 （二）鉴别 取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴 入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化 亚铜红色沉淀

(三)检查1.酸度的检查取葡萄糖2.0g至50mL比色管，加水20mL溶解后，加酚酰指示剂3滴与0.020mol/L氢氧化钠溶液0.20mL，应显粉红色。记录：称量质量和实验现象标准要求：溶液应粉红色单项判定：口合格口不合格

（三）检查 1.酸度的检查 ⚫ 取葡萄糖2.0g至50mL比色管，加水20mL溶 解后，加酚酞指示剂3滴与0.020mol/L氢氧 化钠溶液0.20mL，应显粉红色。 ⚫ 记录：称量质量和实验现象 ⚫ 标准要求：溶液应粉红色 ⚫ 单项判定：□合格□不合格

2.溶液的澄清度与颜色检查取葡萄糖12.5g至50mL纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至25mL，观察，溶液应澄清无色。记录：称量质量和实验现象标准要求：溶液应澄清无色单项判定：口合格口不合格

2.溶液的澄清度与颜色检查 ⚫ 取葡萄糖12.5g至50mL纳氏比色管中，加 热水溶解后，放冷，用水稀释至25mL， 观察，溶液应澄清无色。 ⚫ 记录：称量质量和实验现象 ⚫ 标准要求：溶液应澄清无色 ⚫ 单项判定：□合格□不合格

4.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品1.0g至试管中，加水10mL溶解后，加0.1mol/L碘试液1滴，应即刻显示黄色

4.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品1.0g至试管中，加水10mL溶解 后，加0.1mol/L碘试液1滴，应即刻显示 黄色