温州大学：材料工程实验教案（有机化学实验PPT）重结晶提纯法

重结晶提纯法

实验的一、>了解重结晶提纯法的操作方法和原理，学会使用重结晶的方法提纯固体有机化合物>掌握热滤和吸滤（抽滤）两个基本实验操作，学会使用水泵

一、实验目的 ➢ 了解重结晶提纯法的操作方法和原理， 学会使用重结晶的方法提纯固体有机化合物。 ➢ 掌握热滤和吸滤（抽滤）两个基本实验操作， 学会使用水泵

二、实验原理>固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度均随温度的变化而变化>一般情况下，当温度升高时溶解度增加，温度降低时，溶解度减小>利用这一性质使化合物在较高温度下溶解，在低温下析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同通过过滤将杂质除去，从而达到分离提纯的自的

二、实验原理 ➢ 固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度均随 温度的变化而变化。 ➢ 一般情况下，当温度升高时溶解度增加，温度降 低时，溶解度减小。 ➢ 利用这一性质使化合物在较高温度下溶解，在低 温下析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同， 通过过滤将杂质除去，从而达到分离提纯的目的

三、重结晶的一般步骤1、选择溶剂>溶剂不与被提纯物质发生化学反应。>产物在溶剂中的溶解度变化显著，保证有较高的回收率；杂质在此溶剂中要么溶解度很大（冷却时不会随晶体一起析出），要么很小（在加热时不被溶解，在热滤时被除去)。适当时候可以选用混合溶剂。>溶剂的沸点不宜太高，应易挥发，易于与晶体分离一般溶剂的沸点应低于产物的熔点。>能给出较好的结晶价廉、>溶剂还应低毒、操作安全等特点

三、重结晶的一般步骤 1、选择溶剂 ➢ 溶剂不与被提纯物质发生化学反应。 ➢ 产物在溶剂中的溶解度变化显著，保证有较高的回收 率；杂质在此溶剂中要么溶解度很大(冷却时不会随晶体 一起析出)，要么很小(在加热时不被溶解，在热滤时被 除去)。适当时候可以选用混合溶剂。 ➢ 溶剂的沸点不宜太高，应易挥发，易于与晶体分离。 一般溶剂的沸点应低于产物的熔点。 ➢ 能给出较好的结晶。 ➢ 溶剂还应低毒、价廉、操作安全等特点

2、热溶解>在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。（多加20%的溶剂）

2、热溶解 ➢ 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。 （多加20%的溶剂）

3、活性炭脱色>若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%一5%）＊待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟

3、活性炭脱色 ➢若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗 产品质量的1%—5%） * 待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟

4、热过滤方法一：常压过滤用漏斗热过滤叠菊花滤（预先加热漏斗颈短而粗]纸）。方法二：减压过滤(操作)可把布氏漏斗和抽滤瓶预先烘热，然后便可趁热过滤可避免晶体析出而损失。以免上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，结晶析出而阻塞滤纸孔

4、热过滤 方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗[颈短而粗]，叠菊花滤 纸）。 方法二：减压过滤(操作) 可把布氏漏斗和抽滤瓶预先烘热，然后便可趁热过滤。 可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免 结晶析出而阻塞滤纸孔

5、结晶>将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却，析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却。有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，或者投入晶种>有时被提纯化合物呈油状析出，这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却

5、结晶 ➢ 将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却，析出晶 体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水 或冰盐水等冷却。 ➢ 有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不 析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形 成粗糙面，或者投入晶种。 ➢ 有时被提纯化合物呈油状析出，这时可将析出油状 物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却

6、抽气过滤抽滤，洗涤固体（停止抽滤，用少量溶剂润湿晶体，用刮刀或玻璃棒小心搅动，继续抽滤）干燥

6、抽气过滤 抽滤，洗涤固体（停止抽滤，用少量溶剂润湿晶 体，用刮刀或玻璃棒小心搅动，继续抽滤）干燥

四、主要仪器与试剂仪器：布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶等试剂 :粗苯甲酸、水、活性炭等

四、主要仪器与试剂 仪器： 布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶等 试剂： 粗苯甲酸、水、活性炭等