温州大学：材料工程实验教案（有机化学实验PPT）熔点的测定

熔点的测定

实验目的一、>了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度。>掌握测定熔点的操作

一、实验目的 ➢了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点； 鉴定固体有机物及其纯度。 ➢掌握测定熔点的操作

二、实验原理溶点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。将固体物质加热到一定温度，由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点，蒋点眼体液体和腿体瘦体时闻

二、实验原理 熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时 的温度。将固体物质加热到一定温度，由固态转变为液 态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点

纯净的固体一般有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程)很小，一般不超过0.5-1℃C；若物质不纯时，熔点就会下降，熔程扩大全熔、熔程、物质纯测熔点时几个概念：初熔、度与熔程关系测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1-2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化

测熔点时几个概念：初熔、全熔、熔程、物质纯 度与熔程关系。 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔 点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近 熔点时升温速度一定要慢，应小于1-2 ℃/min；密切观 察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 纯净的固体一般有固定的熔点，而且熔点范围 (又称熔程)很小，一般不超过0.5-1 oC；若物质不纯时， 熔点就会下降，熔程扩大

三、主要仪器与试剂仪器：提勒(Thiele)熔点管、温度计(200 °C)、酒精灯、毛细管、橡皮圈等试剂:液体石腊、未知样品两个

三、主要仪器与试剂 仪器： 提勒(Thiele)熔点管、温度计(200 oC)、酒精灯、毛细 管、橡皮圈等 试剂： 液体石腊、未知样品两个

四、装置

四、装置

五、实验步骤热浴的准备与安装：把提勒熔点管（b形管）垂直固定在铁架台上，装入浴液至液面刚到侧管上口沿

五、实验步骤 1、热浴的准备与安装：把提勒熔点管（b形管）垂 直固定在铁架台上，装入浴液至液面刚到侧管上口 沿

2、样品的装填：选取一根直径约1mm，长约9-10cm的毛细管，用灯焰将其一端熔封。再取待测样品少许放在干净的表面Ⅲ上，研细聚成小堆，使毛细管的开口端插入样品粉未堆中数次，至毛细管内样品的高度约为23mm，开口端朝上，将其投入一根直立于实验台面的30-40cm长的玻璃管内，让其自由下落，使样品粉未填入管底，夯实。填好的毛细管，应是样品柱表面光滑、均匀、紧密，否则会使导热不迅速，不均匀，测定结果有偏差

2、样品的装填：选取一根直径约1 mm，长约9-10 cm 的毛细管，用灯焰将其一端熔封。再取待测样品少许放 在干净的表面皿上，研细聚成小堆，使毛细管的开口端 插入样品粉末堆中数次，至毛细管内样品的高度约为2- 3 mm，开口端朝上，将其投入一根直立于实验台面的 30-40cm长的玻璃管内，让其自由下落，使样品粉末填 入管底，夯实。填好的毛细管，应是样品柱表面光滑、 均匀、紧密，否则会使导热不迅速，不均匀，测定结果 有偏差

实验装置的安装：把装填好的毛细管用小橡皮圈3.固定在温度计的一侧，让样品柱紧贴在温度计水银球的中央部位，然后用开口塞子把温度计固定好，温度计的水银球应处在提勒管两侧口的中间部位，不与浴壁接触，样品柱应面对观察者

3、实验装置的安装：把装填好的毛细管用小橡皮圈 固定在温度计的一侧，让样品柱紧贴在温度计水银球 的中央部位，然后用开口塞子把温度计固定好，温度 计的水银球应处在提勒管两侧口的中间部位，不与浴 壁接触，样品柱应面对观察者

加热操作与观测：安装好装置后，把灯焰固定在其侧L管外端下方加热，这样浴液因受热发生循环流动而起到传热搅拌作用。开始可较快加热（约每分钟升温4-6℃），接近熔点约10度时，改用小火加热（约每分钟升温1-2℃），愈接近熔点（约2度）升温速度愈慢（约每分钟0.2一0.3℃）（注意：正确掌握升温速度是准确测定熔点的关键），此期间要特别注意观察样品；当发现样品柱面由光滑变粗糙出现塌落、凹陷现象，且伴有小液珠出现时，表示样品已开始熔化（初熔），记录此时温度，继续小心加热，直到样品全部转化成为透明液体时（全熔），记录此温度，此即样品的熔点

4、加热操作与观测：安装好装置后，把灯焰固定在其侧 管外端下方加热，这样浴液因受热发生循环流动而起到传 热搅拌作用。开始可较快加热(约每分钟升温4-6℃)，接近 熔点约10度时，改用小火加热(约每分钟升温1-2℃)，愈接 近熔点（约2度）升温速度愈慢（约每分钟0.2—0.3℃） （注意：正确掌握升温速度是准确测定熔点的关键），此 期间要特别注意观察样品；当发现样品柱面由光滑变粗糙， 出现塌落、凹陷现象，且伴有小液珠出现时，表示样品已 开始熔化（初熔），记录此时温度，继续小心加热，直到 样品全部转化成为透明液体时（全熔），记录此温度，此 即样品的熔点