温州大学：材料工程实验教案（有机化学实验PPT）正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制窗

实验目的一、>学习以正丁醇、化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。>学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作，巩固蒸留操作。>学习分液漏斗洗涤液体的方法

一、实验目的 ➢ 学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理 和方法。 ➢ 学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体 干燥操作，巩固蒸馏操作。 ➢ 学习分液漏斗洗涤液体的方法

二、实验原理醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴酸。→HBr+NaHSO4主反应NaBr+H2SO4-n-C4HgOH + HBr H2SO4 n-CaHgBr + H20H2SO4副反应n-C4HgOH(n-C4Hg)2O + CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3 + H2O

二、实验原理 醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇 转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴 酸。 主反应 NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 n-C4 H9 OH + HBr H2 SO4 n-C4 H9 Br + H2 O 副反应 n-C4 H9 OH H2 SO4 (n-C4 H9) 2 O + CH3 CH2 CH CH2 + CH3 CH CHCH3 + H2 O

三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液漏斗等试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠等

三、主要仪器与试剂 仪器： 圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液 漏斗等 试剂： 正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水 硫酸钠等

四、装置

四、装置

五、实验步骤1、投料：在100mL圆底烧瓶中，加入24mL浓硫酸和水为1:1的混合液，混合均匀，冷却后加入7.5mL正丁醇，摇匀后再加10g研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌均匀，搭好装置2、加热回流：加热回流0.5h，使之充分反应

五、实验步骤 1、投料：在100 mL圆底烧瓶中，加入24 mL浓硫酸和 水为1:1的混合液，混合均匀，冷却后加入7.5 mL正丁 醇，摇匀后再加10 g研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌 均匀，搭好装置。 2、加热回流：加热回流0.5 h，使之充分反应

3、分离、洗涤粗产物：冷却后改为蒸馏装置，蒸出正漠丁烷粗品。粗产品倒入分液漏斗中，用5mL浓疏酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液和10mL水洗涤后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤得产品

3、分离、洗涤粗产物：冷却后改为蒸馏装置，蒸出 正溴丁烷粗品。粗产品倒入分液漏斗中，用5 mL浓 硫酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10 mL水、10 mL饱和碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤后，有机相用 无水硫酸钠干燥，过滤得产品

六、注意事项>有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸>蒸馏终点的判断

六、注意事项 ➢有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸。 ➢蒸馏终点的判断

七、思思考题>反应后的产物可能含哪些杂质？各步洗涤的目的何在？>用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，用什磨简便的方法加以判断？>如何判断正溴丁烷粗品已蒸完？

七、思考题 ➢反应后的产物可能含哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ ➢用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而 在下层，用什麽简便的方法加以判断？ ➢如何判断正溴丁烷粗品已蒸完？