温州大学：材料工程实验教案（有机化学实验PPT）茶叶中提取咖啡因

人茶叶中提政加味园

咖啡因OCH3N1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌岭NCH3白色针状晶体，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。咖啡因在100°C时失去结晶水，并开始升华，178°C时升华很快。无水咖啡因的熔点为238°C。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此，可作为中枢神经兴奋剂，在医学上有重要的用途

咖啡因 1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤 白色针状晶体，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、 氯仿，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。咖啡因在100 oC时 失去结晶水，并开始升华，178 oC时升华很快。无水咖啡因 的熔点为238 oC。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因 此，可作为中枢神经兴奋剂，在医学上有重要的用途。 N N O H3 C O CH3 N N CH3

实验自的>通过学习从茶叶中提取咖啡因的实验，掌握一种从天然化合物中提取和提纯有机化合物的方法>学会使用索氏(Soxhlet)提取器的安装及基本操作。>了解并掌握利用升华方法纯化固体产物的方法和原理

一、实验目的 ➢ 通过学习从茶叶中提取咖啡因的实验，掌握一种从 天然化合物中提取和提纯有机化合物的方法。 ➢ 学会使用索氏(Soxhlet)提取器的安装及基本操作。 ➢了解并掌握利用升华方法纯化固体产物的方法和原理

二、实验原理茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在索式提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯

二、实验原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含 有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维 素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适 当的溶剂（如乙醇等）在索式提取器中连续萃取， 然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有 其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升 华法进一步提纯

三、主要仪器与试剂仪器：直形冷凝管，蒸发皿，玻璃漏斗，索式提取器等试剂：茶叶，95%乙醇，氧化钙

三、主要仪器与试剂 仪器： 直形冷凝管，蒸发皿，玻璃漏斗，索式提取器等 试剂： 茶叶，95%乙醇，氧化钙

四、装置回流冷凝管棉花虹吸管滤纸温度计滤纸最高处应低于虹吸管的沙子最高处。茶叶（用滤纸裹住）升华装置索式提取器装置

四、装置 索式提取器装置 升华装置 回流冷凝管 滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。 虹吸管 茶叶（用滤纸 裹住）

五、实验步骤1、萃取：装配好仪器，折好滤纸套筒，称取10g茶叶碾碎，放入索氏提取器的滤纸套简中。在烧瓶中加入120mL95%的乙醇和几粒沸石，加热回流，回流速度不宜过快。连续抽提2.5-3个小时，待冷凝液恰好虹吸下去时，停止加热2、浓缩：改成蒸馏装置，蒸去大部分乙醇（约100mL），剩下10mL左右时，停止加热，用余热再蒸出部分乙醇

五、实验步骤 1、萃取：装配好仪器，折好滤纸套筒，称取10 g茶 叶碾碎，放入索氏提取器的滤纸套筒中。在烧瓶中 加入120 mL 95%的乙醇和几粒沸石，加热回流，回 流速度不宜过快。连续抽提2.5-3个小时，待冷凝液 恰好虹吸下去时，停止加热。 2、浓缩：改成蒸馏装置，蒸去大部分乙醇(约100 mL)，剩下10 mL左右时，停止加热，用余热再蒸出 部分乙醇

3、炒：残液及沸石趁热倒入蒸发而中，再在蒸发而中加入研磨成粉末的4g氧化钙，用酒精灯小火加热赶尽乙醇和水分。酒精灯灯焰离蒸发Ⅲ底部要有一定的距离，至少5cm，否则容易暴沸，甚至蒸发血中的酒精燃烧。温度干万不能过高，否则产物升华。焙炒直至残液全部变成干燥的固体后，冷却，用滤纸擦干净沾在蒸发边缘上的粉未，以免下一步升华时污染产物

3、焙炒：残液及沸石趁热倒入蒸发皿中，再在蒸发 皿中加入研磨成粉末的4 g氧化钙，用酒精灯小火加热， 赶尽乙醇和水分。酒精灯灯焰离蒸发皿底部要有一定 的距离，至少5 cm，否则容易暴沸，甚至蒸发皿中的 酒精燃烧。温度千万不能过高，否则产物升华。焙炒 直至残液全部变成干燥的固体后，冷却，用滤纸擦干 净沾在蒸发皿边缘上的粉末，以免下一步升华时污染 产物

4、升华：在蒸发皿上倒扣一个干燥的玻璃漏斗，漏斗的颈部塞有蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用滤纸相隔，其直径稍大大于漏斗，滤纸上用针刺数个小孔。蒸发血用酒精灯缓慢加热。此时，若漏斗内有蒸汽，或者漏斗内部壁上有液珠出现，应立即停止加热，稍冷后，揭开漏斗，用纸巾擦去水汽。正常升华时，透过漏斗应该可以看到滤纸上白色针状晶体，小心控制温度，不能过高，否则产物炭化。当出现棕色烟雾时，停止加热。冷却后小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器血周围的咖啡因晶体刮下，称量

4、升华：在蒸发皿上倒扣一个干燥的玻璃漏斗，漏斗 的颈部塞有蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用滤纸相 隔，其直径稍大大于漏斗，滤纸上用针刺数个小孔。 蒸发皿用酒精灯缓慢加热。此时，若漏斗内有蒸汽， 或者漏斗内部壁上有液珠出现，应立即停止加热，稍 冷后，揭开漏斗，用纸巾擦去水汽。正常升华时，透 过漏斗应该可以看到滤纸上白色针状晶体，小心控制 温度，不能过高，否则产物炭化。当出现棕色烟雾时， 停止加热。冷却后小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附 在纸上及器皿周围的咖啡因晶体刮下，称量

六、注意事项>索氏提取器的用法>滤纸简的折法>别忘了加沸石>焙炒、升华操作温度的控制

六、注意事项 ➢索氏提取器的用法 ➢滤纸筒的折法 ➢别忘了加沸石 ➢焙炒、升华操作温度的控制