河南农业大学:《仪器分析》课程教学资源(PPT课件)第七章 气相色谱法

第三节 气相色谱法 一、气相色谱仪 载 气 净化器 流量计 色谱柱 柱箱 汽化室 检测器 记录器 进 样 放 空 气相色谱仪流程图
第三节 气相色谱法 一、气相色谱仪 载 气 净化器 流量计 色谱柱 柱箱 汽化室 检测器 记录器 进 样 放 空 气相色谱仪流程图

气相色谱仪主要包括四部分: 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统 4、检测系统 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给,经减压阀、稳压 阀控制压强和流速,由压强计指示气体压强,然后 进入检测器热导池的参考臂,继而进入色谱柱。最 后通过热导池、流量计而放入大气
气相色谱仪主要包括四部分: 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统 4、检测系统 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给,经减压阀、稳压 阀控制压强和流速,由压强计指示气体压强,然后 进入检测器热导池的参考臂,继而进入色谱柱。最 后通过热导池、流量计而放入大气

气相色谱对载气的基本要求: (1)纯净 通过活性炭或分子筛净化器,除去载气中的 水分、氧等有害杂质。 (2)稳定 采用稳压阀或双气路方式: 载气
气相色谱对载气的基本要求: (1)纯净 通过活性炭或分子筛净化器,除去载气中的 水分、氧等有害杂质。 (2)稳定 采用稳压阀或双气路方式: 载气

(3)常用的载气: 氮气 氢气 氦气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品 引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在 汽化室进行。 对汽化室的要求是:(1)体积小;(2) 热容量大;(3)对样品无催化作用
(3)常用的载气: 氮气 氢气 氦气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品 引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在 汽化室进行。 对汽化室的要求是:(1)体积小;(2) 热容量大;(3)对样品无催化作用

载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图
载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图

对高分子样品,采用裂解装置: 管式炉裂解器 热丝裂解器 居里点裂解器 载气入口
对高分子样品,采用裂解装置: 管式炉裂解器 热丝裂解器 居里点裂解器 载气入口

尼龙6/66共聚物在6500C的裂解色谱图
尼龙6/66共聚物在6500C的裂解色谱图

3、分离系统 色谱柱 填充柱(2-6mm直径,1-6m长 毛细管柱(0.1-0.5mm直径, 几十米长 固定相 固体固定相:固体吸附剂 液体固定相:由担体和固定液组成
3、分离系统 色谱柱 填充柱(2-6mm直径,1-6m长 毛细管柱(0.1-0.5mm直径, 几十米长 固定相 固体固定相:固体吸附剂 液体固定相:由担体和固定液组成

(1)固体固定相: 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、 分子筛等;用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1- C4的分离; (2)液体固定相 担体 固定液
(1)固体固定相: 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、 分子筛等;用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1- C4的分离; (2)液体固定相 担体 固定液

固定液的选择: 依据极性原则 (A)非极性组分分离——非极性固定液 ,组 分出峰的顺序由蒸汽压决定,沸点高保留时间 长 (B)中等极性组分分离——中等极性固定 相,沸点与分子间力同时起作用 (C)强极性组分分离——强极性固定相,分 子间力起作用,按极性大小出峰 (D)极性+非极性组分分离——极性固定相
固定液的选择: 依据极性原则 (A)非极性组分分离——非极性固定液 ,组 分出峰的顺序由蒸汽压决定,沸点高保留时间 长 (B)中等极性组分分离——中等极性固定 相,沸点与分子间力同时起作用 (C)强极性组分分离——强极性固定相,分 子间力起作用,按极性大小出峰 (D)极性+非极性组分分离——极性固定相
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