陕西师范大学：光电功能材料《有机化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）实验十二、十三 从茶叶中提取咖啡因及升华

基础有机化学实验（十二、十三）从茶叶中提取咖啡因及升华实验目的>学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；>掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；>进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作

1 基础有机化学实验（十二、十三） 实验目的 ➢ 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡 因的一般性质； ➢ 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； ➢ 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 从茶叶中提取咖啡因及升华

咖啡因CH30咖啡因H,CLSN1,3,7-三甲基黄嘌呤1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤N4905C:H10N402,MW=194.19CH3物理性质：纯品咖啡因为白色针状晶体，熔点234.5℃C，120C时可观察到升华，178-180C时显著升华。略溶于水、乙醇或丙酮，易溶于热水或氯仿，微溶于乙醚。溶解度（100mL溶剂）：水中2.1，18.18（80℃），66.67（100℃）；乙醇中1.5，5.57（60℃）；丙酮中2，氯仿中18，乙醚中0.19，苯中1，5.22（80C）。极易溶于烯酸中，遇强碱分解。来源：主要存在于：茶叶（~1-5%）、咖啡豆（~1.5%）、及冬虫夏草等植物中。存在方式有结合态（与单宁酸、羧酸或酚类成盐）或游离态。自前市场上的商品咖啡因部分来源于从植物资源中提取（常用的溶剂有95%乙醇或碳酸钠水溶液），但主要是由合成法得到。生理作用：咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官

2 咖啡因 1 2 3 4 5 6 7 8 9 咖啡因 1,3,7-三甲基黄嘌呤 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 C8H10N4O2，MW=194.19 物理性质：纯品咖啡因为白色针状晶体，熔点234.5 oC，~120oC时可观察到升华， 178-180oC时显著升华。略溶于水、乙醇或丙酮，易溶于热水或氯仿， 微溶于乙醚。溶解度（100mL溶剂）：水中2.1，18.18（80oC）， 66.67（100oC）；乙醇中1.5，5.57（60oC）；丙酮中2，氯仿中18，乙 醚中0.19，苯中1，5.22（80oC）。极易溶于烯酸中，遇强碱分解。 来源：主要存在于：茶叶（~1-5%）、咖啡豆（~1.5%）、及冬虫夏草等植物中。 存在方式有结合态（与单宁酸、羧酸或酚类成盐）或游离态。目前市场上 的商品咖啡因部分来源于从植物资源中提取（常用的溶剂有95%乙醇或碳 酸钠水溶液），但主要是由合成法得到。 生理作用：咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢 神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。具成 瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官

提取原理与流程①粉碎;加入CaO粉（中和酸类，增加②在索氏提取器中用95%乙纤维素固体混合物对升华的耐热性）；醇热萃取，弃渣；单宁酸③混匀后在蒸气浴上蒸干，再在③水浴加热蒸馏萃取液，回羧酸石棉网上加热焙干；收大部分乙醇；色素茶叶→糊状物咖啡因蛋白质③在升华装置中，约220°C下升华>咖啡因干粉状混合物

3 提取原理与流程 纤维素 单宁酸 羧酸 色素 咖啡因 蛋白质 . ① 粉碎； ② 在索氏提取器中用95%乙 醇热萃取，弃渣； ③ 水浴加热蒸馏萃取液，回 收大部分乙醇； ④ 加入CaO粉（中和酸类，增加 固体混合物对升华的耐热性）； ⑤ 混匀后在蒸气浴上蒸干，再在 石棉网上加热焙干； ⑥ 在升华装置中，约220oC下升华 糊状物 咖啡因 茶叶 干粉状混合物

索氏提取器>先用大小合适的长方形滤纸横向按提取筒内径卷成圆筒，且使滤纸与提取筒内壁能够贴紧。夹子>用线将滤纸筒一端封住，然后在量筒或直虹吸管7提取筒径相近的大试管的协助下将滤纸袋推入提取筒内，并使纸袋底部也与提取筒贴紧。夹子>滤纸筒上沿不能超过蒸气上升管管口。加热

4 索氏提取器 ➢ 先用大小合适的长方形滤纸横向按提取筒 内径卷成圆筒，且使滤纸与提取筒内壁能 够贴紧。 ➢ 用线将滤纸筒一端封住，然后在量筒或直 径相近的大试管的协助下将滤纸袋推入提 取筒内，并使纸袋底部也与提取筒贴紧。 ➢ 滤纸筒上沿不能超过蒸气上升管管口。 加热 提取筒 虹吸管 夹子 夹子

实验步骤①称取15.0g茶叶，研细，然后通过纸漏斗将混合物装入提取筒的滤纸袋中，再将一个直径较滤纸筒略小的圆滤纸盖在固体混合物上面；向烧瓶中加入80mL95%乙醇和几粒沸石，安装好仪器，用电热套加2热，连续提取约1.5小时，待最后一次虹吸完成后，立即停止加热；③稍冷后，将提取筒中残余的提取液并入烧瓶中，改为蒸馏装置，加热回收大部分乙醇（提取液浓缩至10mL左右），趁热将烧瓶中的糊状物倒入蒸发血中，并用少量乙醇涮烧瓶，洗涤液也倒入蒸发血中；④将3-4g氧化钙粉加入蒸发血中，拌匀后在蒸气浴上蒸干（应快速搅拌，小心防止糊状物进溅损失），并将颗粒研细；②将蒸发血放在石棉网上，用小火加热的同时不停搅拌，小心焙炒~lmin，除去全部水分（应保持粉末的绿色，勿变焦）；二

5 实验步骤 ① 称取15.0g茶叶，研细，然后通过纸漏斗将混合物装入提取筒的滤纸 袋中，再将一个直径较滤纸筒略小的圆滤纸盖在固体混合物上面； ② 向烧瓶中加入80mL95%乙醇和几粒沸石，安装好仪器，用电热套加 热，连续提取约1.5小时，待最后一次虹吸完成后，立即停止加热； ③ 稍冷后，将提取筒中残余的提取液并入烧瓶中，改为蒸馏装置，加 热回收大部分乙醇（提取液浓缩至10mL左右），趁热将烧瓶中的糊 状物倒入蒸发皿中，并用少量乙醇涮烧瓶，洗涤液也倒入蒸发皿中； ④ 将3-4g氧化钙粉加入蒸发皿中，拌匀后在蒸气浴上蒸干（应快速搅 拌，小心防止糊状物迸溅损失），并将颗粒研细； ⑤ 将蒸发皿放在石棉网上，用小火加热的同时不停搅拌，小心焙炒 ~1min，除去全部水分（应保持粉末的绿色，勿变焦）；

实验步骤③安装升华装置。用滤纸罩在蒸发血上，并在滤纸上扎一些小孔且孔刺向上，再罩上口径合适的玻璃漏斗，漏斗颈部疏松地塞一团棉花：③把蒸发血放在沙浴上加热，慢慢升高温度，使咖啡因升华。升华过程中温度控制在200~220°C。当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后（~100°C），取下漏斗，轻轻揭开滤纸，仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮下，称重（403室分析天平），计算收率

6 实验步骤 ⑥ 安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔且孔 刺向上，再罩上口径合适的玻璃漏斗，漏斗颈部疏松地塞一团棉花； ⑦ 把蒸发皿放在沙浴上加热，慢慢升高温度，使咖啡因升华。升华过 程中温度控制在200~220oC。当发现有棕色烟雾时，即升华完毕， 停止加热。冷却后（~100oC），取下漏斗，轻轻揭开滤纸，仔细用 小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮下，称重（403室分析天 平），计算收率