《分析化学》课程PPT教学课件（教案讲稿）第七章 色谱分析法（7.2）气相色谱装置

第七章 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 色谱分析法 三、气相色谱检测装置 1.检测器特性 2.热导检测器 第二节 3,氢火焰离子化检测器 气相色谱装置 4.电子捕获检测器 5.具有定性功能的检测器 (联用技术) 下页 2021223

2021/2/23 第七章 色谱分析法 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 三、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器 （联用技术） 第二节 气相色谱装置

气相色谱仪1 岛津GC-17A气相色谱仪 GC-17A 202/2/23

2021/2/23 气相色谱仪1

气相色谱仪2 Gc122 上分GC122型气相色谱仪 202/2/23

2021/2/23 气相色谱仪2

气相色谱仪3 色质谱联用仪 202/2/23

2021/2/23 气相色谱仪3

气相色谱流程 ②6 1-载气钢瓶;2-减压阀; 123-净化干燥管:4-针形阀 人如[A5流量计:6压力表 4-针 形阀;5-流量计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放大器 11-温度控制器;12-记录仪; 1.载气系统:包括气源、浄化干燥管和载气流速控制 2.进样系统:进样器及气化室; 3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液); 4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见; 5.记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6.温度控制系统:柱室、气化室的温度控制 202/2/23

2021/2/23 一、气相色谱流程 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；4-针 形阀；5-流量计;6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制

二、气相色谱固定相 定相 1.气固色谱固定相 种类: 活性炭:有较大的比表面积,吸附性较强。 活性氧化铝:有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO 、CH4C2H、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝 强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶:与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上 述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭 氧 202/2/23

2021/2/23 二、气相色谱固定相 1．气固色谱固定相 种类： 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO 、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝 强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上 述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭 氧

气固色谱固定相 分子筛: 定相 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球(GDX系列): 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。 202/2/23

2021/2/23 气固色谱固定相 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析

气固色谱固定相的特点 (1)性能与制备和活化条件有很大关系; (2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件 ,分离效果差异较大; (3)种类有限,能分离的对象不多 (4)使用方便。 固定相 202/2/23

2021/2/23 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件 ，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便

2.气液色谱固定相 气液色谱固定相[固定液+担体(支持体)]: 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈 液体状态。 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件: 比表面积大,孔径分布均匀; 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 202/2/23

2021/2/23 2．气液色谱固定相 气液色谱固定相[固定液 + 担体（支持体）] ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目

担体(硅藻土) 红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度较 差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。 202/2/23

2021/2/23 担体（硅藻土） 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较 差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样