中国科学技术大学：《仪器分析》课程教学资源（讲稿）第十一章 气相色谱法

第十一章气相色谱法 ■流动相:气体 ■固定相:液体气一液分配色谱 固体气一固吸附色谱 ■气相色谱法具有分离效率高,灵敏度高, 分析速度快及应用范围广等特点

第十一章 气相色谱法 „ 流动相：气体 „ 固定相：液体 气－液分配色谱 固体 气－固吸附色谱 „ 气相色谱法具有分离效率高，灵敏度高， 分析速度快及应用范围广等特点

11.1气相色谱仪 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系 统 减 压 压力 进样放空 阀表 /载净化器 放大 器 钢瓶 沛/龙 0 记录仪 室 计 恒温室 皂膜流量计 气相色谱仪示意图

11.1 气相色谱仪 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系 统

气路系统 载气:H2,N,He,Ar等,载气的选择主要由 检测器性质及分离要求决定。 2.气路结构: ■单柱单气路:恒温 ■双柱双气路:程序升温(补偿由于固定液的流 失和载气流量不稳等因素引起的检测器噪声和 基线漂移) 3.净化器:提高载气纯度 4.稳压恒流装置

一、气路系统 1. 载气：H2，N2，He，Ar等，载气的选择主要由 检测器性质及分离要求决定。 2. 气路结构： „ 单柱单气路：恒温 „ 双柱双气路：程序升温（补偿由于固定液的流 失和载气流量不稳等因素引起的检测器噪声和 基线漂移） 3. 净化器：提高载气纯度 4. 稳压恒流装置

二、进样系统 1.进样器: 微量注射器、六通阀 2.气化室:瞬间气化,死体积尽可能 、分离系统 色谱柱有填充柱和开管柱(亦称毛细 管柱)两大类 分离效果

二、进样系统 1. 进样器： „ 微量注射器、六通阀 2. 气化室：瞬间气化，死体积尽可能 小 三、分离系统 „ 色谱柱有填充柱和开管柱(亦称毛细 管柱)两大类 „ 分离效果

四、温控系统 ■色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解; n检测器除氢火焰外都对温度敏感; 柱温的变化影响柱的选择性和柱效,因此柱室的温 度控制要求精确,温控反复根据需要可以恒温,也 可以程序升温。 (b) 200 100 0102030 010203040 程序升温方式

四、温控系统 „ 色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 „ 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解； „ 检测器除氢火焰外都对温度敏感； „ 柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此柱室的温 度控制要求精确，温控反复根据需要可以恒温，也 可以程序升温

Cu c 0510152025304550559095 C1 (b) C 50°~250℃/8° C 04812162024283236 恒温色谱(a)与程序升温色谱(b)分离直链烷烃的比较

五、检测器 ■把柱后流出的组分信号转变为可测量的信号 (一般是电信号) 1.分类 ■浓度型:热导池检测 ss ap 器、电子捕获检测器 Am n质量型:氢火焰检测器浓度型:S=ACF (m·mL:mg 2.性能 灵敏度被测组分改交质量型:S=04C (ms·g) △m时所响应的信号 3R D 检测限

五、检测器 „ 把柱后流出的组分信号转变为可测量的信号 （一般是电信号） 1. 分类 „ 浓度型：热导池检测 器、电子捕获检测器 „ 质量型：氢火焰检测器 2. 性能 „ 灵敏度 被测组分改变 Δ m时所响应的信号 „ 检测限 S R D mv s g C m A C S mv mL mg C m A C F S m R S 3 N 60 1 2 1 1 2 1 0 = ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ = ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ = = − − ( ) ( ) 质量型： 浓度型： Δ Δ

3.类型 ■(1)热导池检测器(TCD) ■通用型检测器:无机、有机都响应 MA 调零 样品 参比 R4 R R 2 衰减器 热导池惠斯通电桥测量线路

3. 类型 „ （1）热导池检测器（TCD） „ 通用型检测器：无机、有机都响应

(2)氢火焰离子化检测器(FID 仅对含碳有机化合物有响应 收集极 喷嘴圖 空气 温乳昏雪 载气 火焰离子化检测器

（2）氢火焰离子化检测器（FID） 仅对含碳有机化合物有响应

(3)电子捕获检测器(ECD) ■只对具有电负性的物质有响应 聚四氟 阳极 乙烯 载气出口放大器>记录器 阴极 筒状放射源 电源 载气入口 电子捕获检测器

（3）电子捕获检测器（ECD） „ 只对具有电负性的物质有响应