北京化工大学：《大学化学实验》课程授课教案（PPT课件讲稿）大学化学实验技术讲座（二）无机物的制备、提纯与分析

无机物的制备、提纯与分析 >无机物的制备（无机合成） 利用化学反应通过某些实验方法，从一种或 几种物质得到一种或几种无机物质的过程 >无机物的提纯 通过无机制备得到的物质的纯化过程 >无机物的分析 对“粗品”和“纯品”的成分分析，主要 包括结构分析、杂质含量分析等

无机物的制备、提纯与分析 ➢ 无机物的制备(无机合成) 利用化学反应通过某些实验方法，从一种或 几种物质得到一种或几种无机物质的过程 ➢ 无机物的提纯 通过无机制备得到的物质的纯化过程 ➢ 无机物的分析 对“粗品”和“纯品”的成分分析，主要 包括结构分析、杂质含量分析等

无机物制备的反应 >分解反应 CaCO; Ca0+C02个 >化合反应 PtCl 2NH3=[Pt(NH3)2Cl2] FeS04+(NH4)2S04+6H20 FeSO4NH)2SO4·6H2O

无机物制备的反应 ➢ 分解反应 ➢ 化合反应 CaCO3 CaO + CO2   PtCl2 + 2NH3 [Pt(NH3 )2Cl2 ] 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2   FeSO4 + (NH4 )2SO4 + 6H2O FeSO4 ·(NH4 )2SO4 ·6H2O

>复分解反应 NH HCO+NaCl NaHCO+NHCI 氧化还原反应 3MnO,+6KOH+KCIO=K,MnO+KCI+3H2O 取代反应 [PtCL4]2-+2NH3= [Pt(NH3)2CL]+2CH

➢ 氧化还原反应 3MnO2 + 6KOH + KClO3 K2MnO4 + KCl + 3H2O ➢ 取代反应 [PtCl4 ] 2– + 2NH3 [Pt(NH3 )2Cl2 ] + 2Cl– ➢ 复分解反应 NH4HCO3 + NaCl NaHCO3 + NH4Cl

无机物制备的方法 >高温合成 马福炉：不需控制气氛，只需加热坩锅里的物料的情况 坩锅炉 通常用在控制气氛下（如在 管式炉 氢气流或氨气流中)加热物质 蒸发哑 坩埚

无机物制备的方法 ➢ 高温合成 马福炉： 坩锅炉 管式炉 通常用在控制气氛下 ( 如在 氢气流或氮气流中)加热物质 不需控制气氛，只需加热坩锅里的物料的情况

> 电解合成 利用通电发生氧化还原反应进行制备的方法 用于制备氧化性或还原性较强的物质 如Na和K等活泼金属、过硫酸盐、高锰酸盐 氟、铁和钒的低价化合物等 如：电解法制备KMnO4 阳极：MnO42-e=MnO4(60c) 阴极：2H20+2e=2OH+H2

如：电解法制备KMnO4 阳极: MnO4 2- - e = MnO4 - (60℃) 阴极: 2H2O + 2e = 2OH- + H2 ➢ 电解合成 利用通电发生氧化还原反应进行制备的方法 用于制备氧化性或还原性较强的物质 如Na和K等活泼金属、过硫酸盐、高锰酸盐、 氟、铁和钒的低价化合物等

静电放电合成 利用气体在外界强电场影响下产生等 离子体的方法制备热力学上不稳定的 O3的制备 物质，放电合成可在放电管中进行 >光化学合成 有时化学反应只有在反应物受到光照射时才能 进行。光子使反应物活化，反应物吸收光子后， 成键或非键轨道上的电子被激发到反键轨道上， 导致键的削弱甚至断裂，使反应活化 本法可用于合成羰基化合物、硼化物等

➢ 光化学合成 有时化学反应只有在反应物受到光照射时才能 进行。光子使反应物活化，反应物吸收光子后， 成键或非键轨道上的电子被激发到反键轨道上， 导致键的削弱甚至断裂，使反应活化 本法可用于合成羰基化合物、硼化物等 ➢ 静电放电合成 利用气体在外界强电场影响下产生等 离子体的方法制备热力学上不稳定的 物质，放电合成可在放电管中进行 O3的制备

日光为 2Fe(CO)s](冰醋酸溶液) 紫外灯 [Fe2(CO)]+CO BCl3与O2的反应： BCl hy≥ BCI+CI BCI+02=BCIO2 BCIO,BCI=2BOCI 3BOCI=(BOCD3 ICo(NH3)sNO2J2+ 日光灯 紫外灯 ICoNH3)sONOJ2+

BCl3与O2的反应： 3BOCl = (BOCl)3 BCl3 BCl + Cl2 h BCl + O2 = BClO2 BClO2 + BCl = 2BOCl [Co(NH3 )5NO2 ] 2+ [Co(NH3 )5ONO] 日光灯 2+ 紫外灯 2[Fe(CO)5 ] (冰醋酸溶液) [Fe2 (CO)9 ] + CO 日光灯 紫外灯

化学传输合成 利用化学反应将难挥发物质从某一个温 度区域传输到另一个温度区域的方法 常用的传输剂有氢、氧、氯、碘、一氧化碳、氯化氢等 化学传输反应在反应炉中两个不同的温区进行，先 将所需要的物质（固体）与适当的气体介质在源区温 度(T2)反应，形成一种气态化合物，然后借助载气 把这种气态化合物传输到不同温度(T1)的沉积区发 生逆向反应，使得所需物质重新沉积出来，如： ZnS(s)+L(g)ZnL(g)+S2(g)

➢ 化学传输合成 利用化学反应将难挥发物质从某一个温 度区域传输到另一个温度区域的方法 常用的传输剂有氢、氧、氯、碘、一氧化碳、氯化氢等 化学传输反应在反应炉中两个不同的温区进行，先 将所需要的物质(固体)与适当的气体介质在源区温 度(T2)反应，形成一种气态化合物，然后借助载气 把这种气态化合物传输到不同温度(T1)的沉积区发 生逆向反应，使得所需物质重新沉积出来，如: ZnS(s) + I2 (g) ZnI2 (g) + ½ S2 (g) T2 T1

>非水溶剂合成 适用于制备反应物或产物与水起反应的物质 常用的非水溶剂有：氨、冰醋酸、硫酸、氟化氢 如钾的氨溶液与氧作用制备超氧化钾KO2 >沉淀合成 将欲制备的化合物以沉淀形式从其他化合物中分离出来 Al(SO)3+6NH3H2O=2Al(OH)3+3(NH)2SO4 NHHCO3+NaCI NaHCO+NHCI 2NaHC03△=Na2C03+C02↑+H20

➢ 非水溶剂合成 适用于制备反应物或产物与水起反应的物质 如钾的氨溶液与氧作用制备超氧化钾KO2 常用的非水溶剂有: 氨、冰醋酸、硫酸、氟化氢 ➢ 沉淀合成 将欲制备的化合物以沉淀形式从其他化合物中分离出来 Al2 (SO4 )3 + 6NH3·H2O = 2Al(OH)3  + 3(NH4 )2SO4 NH4HCO3 + NaCl NaHCO3 + NH4Cl 2NaHCO3  Na2CO3 + CO2 + H2O

无机物的提纯方法 > 重结晶 不纯固体物质 溶于溶剂，制备饱和溶液， 趁热过滤 残渣（不溶性杂质） 母液 滤液 冷却，结晶， 过滤，洗涤 晶体 (产品)

无机物的提纯方法 ➢ 重结晶 不纯固体物质 溶于溶剂，制备饱和溶液， 趁热过滤 残渣（不溶性杂质） 滤液 冷却，结晶， 过滤，洗涤 晶体 （产品） 母液