襄樊学院：《分析化学》课程教学资源（PPT课件讲稿）第七章 色谱分析法（7.6）毛细管色谱法

第七章 一、毛细管色谱的特点 色谱分析法 二、结构流程及操作条件 的优化 三、分流比调节 第六节 毛细管色谱法 下页 2021221

2021/2/21 第七章 色谱分析法 一、毛细管色谱的特点 二、结构流程及操作条件 的优化 三、分流比调节 第六节 毛细管色谱法

毛细管色谱的特点 1.毛细管色谱分离能力提高的途径 (1)由塔板理论:增加柱长减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)由速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力, 也即降低塔板高度 固定相 2021/221

2021/2/21 一、毛细管色谱的特点 1. 毛细管色谱分离能力提高的途径 (1) 由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数； (2) 由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力， 也即降低塔板高度

2.毛细管色谱柱的结构特点 (1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径 0.2mm。 (2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板, 支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~10。 2021/221

2021/2/21 2. 毛细管色谱柱的结构特点 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106

3.毛细管色谱具有的优点 (1)分离效率高:比填充柱高10~100倍; (2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式; (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。 2021/221

2021/2/21 3. 毛细管色谱具有的优点 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零

4.毛细管色谱的种类与制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种: 涂壁开管柱( wall coated open tubular,wCOT柱) 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制 备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱( porous layer open tubular,PLOT 柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 命载体涂渍开管柱( support coated open tubular, SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 2021/221

2021/2/21 4. 毛细管色谱的种类与制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：  涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT 柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular， SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高

结构流程 压缩空气 具有分流和尾吹装置 2021/221

2021/2/21 二、 结构流程 具有分流和尾吹装置

分流比调节 毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术, (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。 N2 进样 进检测器 分流比:放空的试样量载气 与进入毛细管柱的试样 H 量之比。一般在50:1 分流 尾吹 到500:1之间调节。 2021/221

2021/2/21 三、分流比调节 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50：1 到500：1之间调节