成都纺织高等专科学校染化与环境工程系：《有机化学》实验六

实验目的 实验原理 实验需用药晶和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理

一、实验目的 二、实验原理 三、实验需用药品和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理

实验目的 1.通过实验了解偶氮类活性染料的合成 原理; 掌握重氮化和偶合方法及终点检验 3.掌握活性基团引入的方法及缩合终点 控制 4.了解活性染料染色和固色原理

1． 通过实验了解偶氮类活性染料的合成 原理； 2． 掌握重氮化和偶合方法及终点检验； 3． 掌握活性基团引入的方法及缩合终点 控制； 4．了解活性染料染色和固色原理。 一、实验目的 下 一 页 返 回 标 题

实验原理 活性艳红Ⅹ-5B为二氯三氮苯型(即Ⅹ型)活性染料,染 料的合成方法一种是先合成母体染料,然后和三聚氯氰缩合引 入活性基;另一种是先合成带有活性基的中间体,然后合成活 性染料。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分,为了避免发生副反应, 般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合,这样偶合反应可完全 发生在羟基邻位 反应方程式如下 1)缩合 CI OHNH C 3℃~5℃ 15小时 NaSo SO, Na CI N CI Naso SO3Na

二、实验原理 活性艳红X—5B 为二氯三氮苯型（即X型）活性染料，染 料的合成方法一种是先合成母体染料，然后和三聚氯氰缩合引 入活性基；另一种是先合成带有活性基的中间体，然后合成活 性染料。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分，为了避免发生副反应， 一般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合，这样偶合反应可完全 发生在羟基邻位。 反应方程式如下： （1）缩合 返回标题 上一页 下一页 3℃～5℃ 1.5小时 + N N C Cl C C NaSO Cl N Cl 3 OH NH2 SO3Na NaSO3 OH NH SO3Na N N C C C Cl N Cl

(2)重氮化 ≤4C NH2+ NaNO,+ 2HCI A-N2CI+NaCl+2H,0 3)偶合 OH NH Na,CO HO3S 6~10℃ SO, Na OHNH C HO3S NaSO, SO3 Na

（2）重氮化 （3）偶合 ≤4℃ O3S— —NH2 + NaNO2 + 2HCl HO3S— —N2 +Cl- + NaCl +2H2O HO3S— —N2 +Cl￾NaSO3 OH NH SO3Na N N C C C Cl N Cl + Na2CO3 6~10℃ HO3S— —N2=N— NaSO3 OH NH SO3Na N N C C C Cl N 返回标题 Cl 上 一 页 下 一 页

三、实验用仪器和药品 1、仪器及材料 三口瓶电动搅拌器温度计滴液漏斗烧杯电热套 抽滤装置棉布刚果红试纸 2、药品 H酸 对胺基苯磺酸 三聚氯氰(丙酮液) 浓盐酸 1.75ml 亚硝酸钠 g 返回标 碳酸钠溶液(15%) 精盐 尿素

三、实验用仪器和药品 1、仪器及材料 三口瓶 电动搅拌器 温度计 滴液漏斗 烧杯 电热套 抽滤装置 棉布 刚果红试纸 2、药品 H酸 3.65g 对胺基苯磺酸 1.65g 三聚氯氰（丙酮液） 8ml 浓盐酸 1.75ml 亚硝酸钠 1.45g 碳酸钠溶液（15%） 精盐 尿素 上一页 返回标题 下一页

四、实验步骤: 1活性艳红X5B的合成 溶液调其p为6左右,使H酸全部溶解。’调匀,并用30%NaOH 将3.65gH酸放在一小烧杯中,加水20ml 2.缩合 在250m烧杯中加水50ml,然后取8m三聚氯氰一丙酮溶液,在 搅拌下加入盛有50m1水的烧杯中,冷却至3~5℃后,在此温度下, 15min内将上述配制好的H酸溶液均匀加入,边加边用15%NaCO3溶液调 其p值,以使刚果红试纸呈微紫色为准,H酸全部加完后继续搅拌并 返回标 不断调pH值不变为止。保持温度在7℃以下,反应1.5小时后,取样 检验的原理和方法是 什么?一定要思考 下哈!!

四、实验步骤： 1.活性艳红X—5B的合成 将3.65gH酸放在一小烧杯中，加水20ml，调匀，并用30%NaOH 溶液调其pH为6.5左右，使H酸全部溶解[1]。 2.缩合 在250ml烧杯中加水50ml，然后取8ml三聚氯氰—丙酮溶液[2]，在 搅拌下加入盛有50ml水的烧杯中，冷却至3～5℃后，在此温度下， 15min内将上述配制好的H酸溶液均匀加入，边加边用15%NaCO3溶液调 其pH值，以使刚果红试纸呈微紫色为准，H酸全部加完后继续搅拌并 不断调pH值不变为止[3]。保持温度在7℃以下，反应1.5小时后，取样 上一页 检验终点[4]。 返回标题 下一页 检验的原理和方法是 什么？一定要思考一 下哈！！

3重氮化 取145g的NaNO2配成30%的溶液与1.65g的对胺基苯磺酸混合, 在另外的100ml烧杯中加入6.5ml水,1.75ml盐酸,在0℃左右,将 上述芳胺与NaNO2的混合液迅速加入,立即检查是否保证盐酸过量 和亚硝酸微过量國否则适量补加,保持30min。 4偶合 将重氮盐一次加入缩合液中,用15%Na2CO3溶液调pH在6.2 64控制温度在6~10℃,搅拌2h,用H酸溶液检査重氮盐消失后 口,取0.5g尿素,用少量水溶解后加入偶合液中继续搅拌10min, 此时总体积约100ml,按体积的20%加入NaCl盐析,过滤后于80℃ 干燥,称重,粉碎,收集产品,计算产率。 返回标

返回标题 上 一 页 下 一 页 3.重氮化 取1.45g的NaNO2配成30%的溶液与1.65g的对胺基苯磺酸混合， 在另外的100ml烧杯中加入6.5ml水，1.75ml盐酸，在0℃左右，将 上述芳胺与NaNO2的混合液迅速加入，立即检查是否保证盐酸过量 和亚硝酸微过量[5] ，否则适量补加，保持30min。 4.偶合 将重氮盐一次加入缩合液中，用15%Na2CO3溶液调pH在6.2～ 6.4[6]，控制温度在6～10℃，搅拌2h，用H酸溶液检查重氮盐消失后 [7] ，取0.5g尿素[8] ，用少量水溶解后加入偶合液中继续搅拌10min， 此时总体积约100ml，按体积的20%加入NaCl盐析，过滤后于80℃ 干燥，称重，粉碎，收集产品，计算产率

5染色实验 (1)配方 漂白丝光棉布:2g;浴比:1:50 药品 配比 用量(g) 染料 2%(以纤维织物质量计) 0.04 食盐 40g/L 4 碳酸钠 12g/L (2)染液的配制 将lg染料放λ10oml烧杯中,加少量蒸馏水调成浆状,再加50ml蒸馏水,搅拌使 之全部溶解(必要时可加热溶解),冷却。移入100m1容量瓶中,烧杯用蒸馏水洗两 次,洗液一并倒入容量瓶,冷至室温后用冷蒸馏水稀释到刻度,得1%染料溶液 (3)染色 吸取4ml1%的染液放入500ml烧杯中,用蒸馏水稀释至100ml,得染浴。在20℃ 时将棉织物浸入,不断翻动,染色15min,加2g食盐,继续染15min后再加入2g食盐, 再染15min后,加1.2g碳酸钠,在30min内升温至40℃再染30min。染毕将染物取出, 充分水洗。然后用50m15%的皂液煮沸10~15min,水洗、晾干、观察效果

5.染色实验 (1)配方 漂白丝光棉布：2g；浴比：1：50 药 品 配 比 用 量（g） 染料 2%（以纤维织物质量计） 0.04 食盐 40g/L 4 碳酸钠 12g/L 1.2 (2)染液的配制 将1g染料放入100ml烧杯中，加少量蒸馏水调成浆状，再加50ml蒸馏水，搅拌使 之全部溶解（必要时可加热溶解），冷却。移入100ml容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗两 次，洗液一并倒入容量瓶，冷至室温后用冷蒸馏水稀释到刻度，得1%染料溶液。 (3)染色 吸取4ml 1%的染液放入500ml烧杯中，用蒸馏水稀释至100ml，得染浴。在20℃ 时将棉织物浸入，不断翻动，染色15min，加2g食盐，继续染15min后再加入2g食盐， 再染15min后，加1.2g碳酸钠，在30min内升温至40℃再染30min。染毕将染物取出， 下 充分水洗。然后用50ml5%的皂液煮沸10～15min，水洗、晾干、观察效果。 一 页 上 一 页

五、实验结果处理 1实验所得产品为枣红色粉末,质量 产率=? 2结果分析、讨论 染色布样 回标题

五、实验结果处理 1.实验所得产品为枣红色粉末，质量 g。 2.结果分析、讨论 返回标题 染色布样 产率= ?

注释 「1廴溶解好的H酸应为透明淡褐色溶液,接近中性,不能有过 量的氢氧化钠存在 「2在通风柜中将溶液摇匀后再取用。三聚氯氰工业品为白色 细粉,有刺激气味,其微溶于水,有微毒,严禁和皮肤接触,尤 其要防止它的粉尘和眼睛接触。在25℃时,100g丙酮中能溶解25g 三聚氯氰。三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢,用 后必须盖好瓶盖 3三聚氯氰与芳胺结合,pH值在弱酸性条件下有利于加速反 应的进行。 「4廴用量筒取缩合液lml,加入2ml水,0.5m盐酸,加入2滴 0.lmoL的NaNO2溶液,使碘化钾淀粉试纸变微兰即为终点

注释： [1] 溶解好的H酸应为透明淡褐色溶液，接近中性，不能有过 量的氢氧化钠存在。 [2] 在通风柜中将溶液摇匀后再取用。三聚氯氰工业品为白色 细粉，有刺激气味，其微溶于水，有微毒，严禁和皮肤接触，尤 其要防止它的粉尘和眼睛接触。在25℃时，100g丙酮中能溶解25g 三聚氯氰。三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢，用 后必须盖好瓶盖。 [3] 三聚氯氰与芳胺结合，pH值在弱酸性条件下有利于加速反 应的进行。 [4] 用量筒取缩合液1ml，加入2ml水，0.5ml盐酸，加入2滴 0.1mol/L的NaNO2溶液，使碘化钾淀粉试纸变微兰即为终点。 。 返回