上海交通大学：《材料组织结构表征》课程教学资源（课件讲义）1. X射线衍射-课程介绍和晶体学基础

材料组织结构表征 赵冰冰 材料科学与工程学院 2018年2月27日 1

材料组织结构表征 赵冰冰 材料科学与工程学院 2018年2月27日 1

材料组织结构的表征 ·光学显微镜及X射线衍射 电子显微镜 (32) (32) ·韩延峰 ·李伟 ·李晓玲 ·孙坚 ·赵冰冰 邢辉 成绩（(100)=上半学期：期中考(35)+作业(10)+课堂出席(5) 下半学期：期末考(35)+作业(10)+课堂出席(5) 2

材料组织结构的表征 • 光学显微镜及X射线衍射 （32） • 韩延峰 • 李晓玲 • 赵冰冰 • 电子显微镜 （32） • 李伟 • 孙坚 • 邢辉 成绩(100)=上半学期：期中考(35)+作业(10)+课堂出席(5) 下半学期：期末考(35)+作业(10)+课堂出席(5) 2

http://cc.situ.edu.cn/G2S/site/preview#/rich/v/37182? ref=&currentoc=6921 材料组织结构表征 课程档家 主讲人：韩能张阀庭 运营人：韩延蜂 量后更新：2017-02-17 参与学生：273 所屋分类：学科门陕：工学材料类 牌程标益： 访问量：19929 首黄 限程简介 数师介绍 教学日历 教材与参考书 进居结况 材料变化多样的性能是由其组织结构决定的。随着科学技术的不断进步，众多新型 材料不断涌现，材料学科日新月异的发展对材料微观组织与品体结构分析提出了更高的 要求。X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析等是材料结构分析的重 要手段，是材料工作者的眼晴”。 完整地描述一个材料应包括其化学成分、晶体结构、显微组织等诸要素，本课程是材 料科学与工程专业的一门必修专业基础课，讲授分析材料上述特征的各种现代物理方 教学资料 法，包括光学显微镜、X射线衍射、电子显微分析、现代谱学分析等主要方法 One of the key jobs in materials research is to understand the chemistry-microstructure- 答疑论坛 property relationship of a specific matter.This requires a comprehensive knowledge of the chemical composition,crystal structure and microstructure besides the mechanical and/or 作业考试 physical properties.When a piece of material is available,the curiosity of human being often leads to questions such as"what"and"how".In order to answer these curiosities,a proper 3

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教材：戎咏华，姜传海主编《材料组织结构的 表征》上海交通大学出版社 学工积学系列 Microstructural Characterization or Materials 材料组织 结构的表征 第二版 编著戎咏华姜传海 主审陈世补 @上活文大半指板就

教材：戎咏华, 姜传海主编《材料组织结构的 表征》 上海交通大学出版社

号州适合爷箱“十花”件奖级现防材 香到向社具尼理程道社 参考书 材料分析方法 第2版 ·周玉主编《材料分析方法（第2/3版）》 机械工业出版社，2004/2010 O融 Vitalij K.Pecharsky,Peter Y.Zavalij,Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials(2nd Edition). Springer(2008) ·杨于兴，漆璿编，《X射线衍射分析》，上海交通大学出版社(1994) Yang Leng,Materials Characterization Introduction to Microscopic and Spectroscopic Methods,2008 John Wiley Sons (Asia)Pte Ltd. 5

• 周玉主编《材料分析方法(第2/3版)》 机械工业出版社, 2004/2010 • Vitalij K. Pecharsky, Peter Y. Zavalij, Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials (2nd Edition), Springer (2008) • 杨于兴，漆璿编，《X射线衍射分析》，上海交通大学出版社(1994) • Yang Leng, Materials Characterization Introduction to Microscopic and Spectroscopic Methods, 2008 John Wiley & Sons (Asia) Pte Ltd. 参考书 5

课程目标 At the conclusion of this course,students will be able to: -Characterize the structures and chemistries of materials using traditional analytical experimental techniques. Select the proper characterization techniques to solve problems in research and/or industry

课程目标 6

X射线衍射 X射线的强度 X射线的方向 X射线的性质 晶格常数 物相分析 2sin 0 晶体学基础 应力分析 2d sin 0 nA

2d sin   n n 晶体学基础   2 sin  d X射线的性质 X射线的方向 X射线的强度 物相分析 晶格常数 应力分析 X射线衍射

晶体学基础 X射线的性质 X射线的方向 X射线的强度 T业27分bacu教p 倒易点阵的性质 (=P✉EwfL,4e" “密他e直平江空响网 个原子对 Tii￥ e 1. Moocksi:2no2n Y Noe Mre 1重1如 0e2gn【 2海信y 20n 232fn Teeapoeal or Z Noneer mwa4气因 于#e4样n记. a女动扩 =1/a=1/b,=1/e 正位舞离 N时I e 33江知 入 a4别3x伽Z 9-2 241 1dt红 通射X射线/-6e其产如 了，相干蓉射 0 sin2y) a”b■agmb0=btw2■cbm0 不烟干射 a'-azh'.ber'-col 电子 质地子 电子 理论上的前提条件 2sin 0 d晶面间距 日入射（或反射）线与晶面之夹角即布拉格角， 2dsin0=nλ 章随机分右的多 理到单易点 n整数即反射的级，波长。 实验条件 H 妇情范围。速变 △d △2 △0cos0 No Lrtice sttein B.=Bpurticle +Brnin d sin 0 阝，= KA +ntan 外推法 Dcos0 c0s20外推法 .c hin'v ↓ △d Nelson-Rley外推法 10代an-6) 内标法 月c0s0=K +nsin 】 D 线对法 0=0 =90 21 =45 晶格常数 应力分析 晶粒尺寸 物相分析

晶体学基础 2d sin   n d晶面间距， θ入射(或反射)线与晶面之夹角即布拉格角， n整数即反射的级，λ波长。 X射线的性质 X射线的方向 X射线的强度 • 理论上的前提条件 – 平行、单色X光 – 取向随机分布的多晶样品 – 理想倒易点 • 实验条件 – 样品状态 – 管压、管流、狭缝 – 扫描范围、速度 物相分析      sin  cos     d d 外推法 • cos2外推法 • Nelson-Riley外推法 内标法 线对法 晶格常数 应力分析 晶粒尺寸  n  d 2 sin  d  M hkl hkl p c P F L A e V V I 2 2 2   

光学显微镜 0.6121 △ro5M nsina 孔径光阑 相位衬度 偏振光 暗场 微分干涉 明场 像差 制样 共聚焦扫描 显微镜 人眼 ~0.2mm@25cm 颜色/光强 相位/偏振

光学显微镜 人眼  ~0.2 mm @ 25 cm  颜色/光强 X 相位/偏振 微分干涉 明场 暗场 相位衬度 偏振光 像差 制样 共聚焦扫描 显微镜 孔径光阑

像差(aberration) 孔径光果 色差(chromatic aberr) (aperture diaphragm) Bright-field (BF)and dark-field (DF)are the most 球差(pherical aberr..) ·解决方案 ,决方案 commonly used examination modes. Microscope ·在轴 单色光 减小孔怨 Polished 明场 像差 etched surface 象敏Astigmatism 0 surface groove 暗 grain boundary 像差 @⊕④中 相位衬度(Phase contrast) 场曲Field Curvature 藏变Oi城ortion 关键： ·骑变 1.S波与D波分离 2.使S波移相（超前或带后π/2） 3.降低S波振幅 Phase Contrast Microscope Optic Ro 0.612λ 人眼 拉大S波与 △ro- P泼的据 ~0.2mm@25cm M nsina nsina. 颜色/光强 数值f孔径(numerical aperture,NA) X 相位/偏振 Resolution of naked eye Effective magnification= Resolution of microscope 景深(Depth of field)D,=o15o30m 偏振光(Polarized light) 微分干涉(DIC) 制样 (N.A.)M (um) 目的：去除损伤层，得到表 共聚焦扫描显微镜 位向差 image 面光滑平整的磨面，是显示 材料真实组织的前提。 偏光 相位梯度 ②Object plane 衬度差 > (2 Front focsl 二涉 村度差 各向异性的 着色显示法是使试样表面形成一层等膜（覆盖 金属； 层)，其厚度与各相组成物的品体学取向威化 各向同性的 学成分有关，由于尊膜外表面反射光束与尊膜 和试样表面交界处反射光束之间的干，使各 ①Lamp filament 表面高低差 相的村度提高并呈现色彩

人眼  ~0.2 mm @ 25 cm  颜色/光强 X 相位/偏振 nsin: 数值孔径(numerical aperture, NA) 景深(Depth of field) 孔径光阑 (aperture diaphragm) 偏振光(Polarized light) 微分干涉(DIC) 各向异性的 金属； 各向同性的 表面高低差 明场 暗场 目的：去除损伤层，得到表 共聚焦扫描显微镜 面光滑平整的磨面，是显示 材料真实组织的前提。 制样 着色显示法是使试样表面形成一层薄膜（覆盖 层），其厚度与各相组成物的晶体学取向或化 学成分有关，由于薄膜外表面反射光束与薄膜 和试样表面交界处反射光束之间的干涉，使各 相的衬度提高并呈现色彩