上海交通大学：《材料组织结构表征》课程教学资源（课件讲义）7. X射线衍射-多晶体粉末衍射

五、多晶体/粉末X射线衍射 口0册

五、多晶体/粉末X射线衍射

X射线的性质 F(滤波片) um 热 lo SwL」 入0 透射X射线1-loe-HmP:.A=0 U 〔入=0，相干散射 散射X射线 >0 反冲电子 不相干散射 电子 俄歇电子 光电子 光电效应 俄歌效应 K。 5 荧光X射线1Ka 题酸很 1.4 .6 A(A)

X射线的性质

X射线的方向 Ewald's Diffraction sphere cone Incident beam

X射线的方向

X射线的强度 原子内各 一个电子对X射 一个原子对X射 晶胞内各 电子散射 原子散射 ·个晶胞对X射 线的散射强度 波合成 线的散射强度 (偏振因子) (原子散射因子) 波合成 线的散射强度 (结构因子) 电子分布密度∫=A ·sin@ 2 1。=f2.1 A 温度对强度 吸收对强度 等同晶面数对 的影响 的影响 强度的影响 引入吸收 因子、温度 因子、多重 小晶体内 性因子 各晶胞散 e-2M Ae 射波合成 1 △n=n osθ sin20 △日 2 单位弧长 参加衍射的晶粒 1 衍射强度 (小晶体)数目 sin20 (粉末)多晶体 一个小晶体对X射线的 衍射（积分）强度 散射强度与衍射（积分） 强度（干涉函数）

一个电子对X射 线的散射强度 (偏振因子) 原子内各 电子散射 波合成 一个原子对X射 线的散射强度 (原子散射因子) 晶胞内各 原子散射 波合成 一个晶胞对X射 线的散射强度 (结构因子) 小晶体内 各晶胞散 射波合成 一个小晶体对X射线的 散射强度与衍射(积分) 强度(干涉函数) (粉末)多晶体 衍射(积分)强度 引入吸收 因子、温度 因子、多重 性因子 温度对强度 的影响 吸收对强度 的影响 等同晶面数对 强度的影响 参加衍射的晶粒 (小晶体)数目 单位弧长 衍射强度    n j i j e c hkl j f e A A F 1  sin2 1 ~ sin2 1 ~      2 cos n n e –2M A Phkl X射线的强度

多晶体的衍射强度计算方法 ·Cu,a=3.615A,=1.54056A sine/A I相对理论值 线号 hkl sing 8(8) P2 1+c0s220 P (10nm-') sin20cos0 计算值 标准化后 111 0.369 21.7 0.24 22.l 7814 12.03 8 7.52×105 100 2 200 0.427 25.2 0.27 20.9 6989 8.50 6 3.56 47 3 220 0.603 37.1 0.39 16.8 4516 3.70 12 2.10 27 311 0.707 45.0 0.46 14.8 3506 2.83 24 2.38 32 5 222 0.739 47.6 0.48 14.2 3226 2.74 8 0.71 9 6 400 0.853 58.5 0.55 12.5 2500 3.18 6 0.48 6 331 0.930 68.4 0.60 11.5 2116 4.81 24 2.45 33 8 420 0.954 72.6 0.62 11.1 1971 6.15 24 2.91 39 a Fa t de 5

多晶体的衍射强度计算方法 • Cu, a=3.615 Å, λ=1.54056 Å 5 M hkl hkl p c P F L A e V V I 2 2 2   

五、多晶体/粉末X射线衍射 ·仪器设备 一探测器、测角仪、单色器 实验参数 一管流、管压、扫描速度、狭缝 o 物相分析 一数据采集/处理 一定性、定量分析 一检索/分析软件

五、多晶体/粉末X射线衍射 • 仪器设备 – 探测器、测角仪、单色器 • 实验参数 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 • 物相分析 – 数据采集/处理 – 定性、定量分析 – 检索/分析软件

Powder X-ray diffraction Ewald's sphere Incident beam 20 024 133 111 002 004 222113 022 Fig.8.2 The schematic of the powder diffraction cones produced by a polycrystalline copper sam- ple using Cu Ka radiation.The differences in the relative intensities of various Bragg peaks (diffraction cones)are not discriminated,and they may be found in Table 8.1.Each cone is marked with the corresponding triplet of Miller indices

Powder X-ray diffraction

照相法 (1) Sample Debye- Scherrer camera Film Trap Collimator Bragg angle,0(from 0 to 90)

照相法 (1) Debye￾Scherrer camera

照相法 (2)针孔法 透射法0=[arctan(r/D)]2 反射法日=[180°-arctan(r/D)]/2 底片 单色光→多晶 白光→单晶(Laue Method) 9 r2 282 光栏 样

照相法 透射法 θ=[arctan(r/D)]/2 (2) 针孔法 反射法 θ=[180o - arctan(r/D)] /2 单色光→多晶 白光→单晶（Laue Method)

照相法 (3)聚焦法 46=[(SABN+NF)/R](180T) 试徉 、入射线 光 行射线 2r-48 M 照相机壁 底片

4θ=[(SABN+NF)/R](180o /π) (3) 聚焦法 照相法