上海交通大学：《材料组织结构表征》课程教学资源（课件讲义）11. X射线衍射-谱形分析和其它应用

上游充通大 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 1896 1920 1987 2006 材料组织结构的表征 SHANGH 赵冰冰 材料科学与工程学院 A2019年 G

1896 1920 1987 2006 材料组织结构的表征 赵冰冰 材料科学与工程学院 2019年

图 微观应变应力 宏观应力-衍射峰位移 ·微观应变应力-衍射峰宽化 (c) 80%cold rolled (b) 10.5%cold rolled As-quenched 303540455055606570758085 20 材料科学与工程学院 2 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 微观应变/应力 • 宏观应力-衍射峰位移 • 微观应变/应力-衍射峰宽化 2

© 平面应力(plane stress) 8w=(aowd,/a。=-10 ot8o(6Φw-日o) Z(0:)米 衍射晶面法线 X(Ox) eΦψ=[(1+v)/E](OxCOS2Φ+txysin2Φ+oysin2Φ)sin2中-(v/E)(ox+oy) 材料科学与工程学院 3 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 平面应力(plane stress) 3 衍射晶面法线 𝜀Ф𝜓 = (𝑑Ф𝜓−𝑑𝑜)/𝑑𝑜 = − 𝜋 180 𝑐𝑜𝑡𝜃𝑜(𝜃Ф𝜓 − 𝜃𝑜) 𝜀Ф𝜓= (1 + ν )/𝐸 (𝜎𝑥𝑐𝑜𝑠2Ф + 𝜏𝑥𝑦sin2Ф + 𝜎𝑦𝑠𝑖𝑛2Ф)𝑠𝑖𝑛2ψ –(ν/𝐸) (𝜎𝑥+𝜎𝑦)

周 平面应力(plane stress) [(1+v)/E](OxCOS2Φ+Txysin2Φ+oysin2Φ)sin24-(v/E)(ox+oy) 二一 180 cot8(0Φ业-8) whenΦ=0o 20 X射线弹性常数或X Z(o:) 射线应力常数， 简称应力常数 Y(oy) X(Ox) K 020Φ=0 K= E π 2(1+)180°cot8, (MPa/) ox-K osin-w sin2y 材料科学与工程学院 4 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering when =0o 平面应力(plane stress) 4 o 0 cot 2(1 ) 180        E K 2 sin2 K  x X射线弹性常数或X 射线应力常数， 简称应力常数 (MPa/ o ) O ψ Z ( ) σz X ( ) σx Y ( ) σy (1 + ν )/𝐸 (𝜎𝑥𝑐𝑜𝑠2Ф + 𝜏𝑥𝑦sin2Ф + 𝜎𝑦𝑠𝑖𝑛2Ф)𝑠𝑖𝑛2ψ –(ν/𝐸) (𝜎𝑥+𝜎𝑦) =− 𝜋 180 𝑐𝑜𝑡𝜃𝑜(𝜃Ф𝜓 − 𝜃𝑜) 2 0 sin 2       x  K

图 晶格常数线对法 281 B,=2(m,+m2) 22 B2=22Vm2 a2- B-B2 cos(e-e) m,=h+k+1 4sin(e,-0) m2=h好+k3+ △a a 数风- 材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering     2 1 2 2 1 2 2 1 4sin cos         B B a 2 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 2 1 1 1 2 2 2 1 2 2 1 2 ( ) m h k l m h k l B m m B m m              ( ) sin cos cos 2 1 2 1 1 2            a a 晶格常数线对法 2θ1 2θ2

@ 导致宽化的因素 仪器 Peak Broadening 晶粒尺寸 -0.5~10 micron instrumental component ·微观应变 + strain/particle size 如何区分和解析导致宽化的因素？ 材料科学与工程学院 6 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 导致宽化的因素 • 仪器 • 晶粒尺寸 – 0.5~10 micron • 微观应变 6 如何区分和解析导致宽化的因素？

图 衍射谱线形分析 ·定义阝=峰宽 Bobserved-Binstrumental +Bstrain and particle size ·阝。=B+B Gaussian ·B,=β。-B;(Lorentzian) -·,Lorentzian ·B,2=β2-β，2(Gaussian) FWHM ·B=VB。-B)VB-P) 20。 材料科学与工程学院 7 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 衍射谱线形分析 7 • 定义  = 峰宽 • observed = instrumental + strain and particle size • o = i + r • r = o - i (Lorentzian) • r 2 = o 2 - i 2 (Gaussian) •

© 晶粒尺寸导致的宽化 晶粒尺寸：2~300nm Scherrer公式： max 2 D= 白B= Kisusjul Bcos0 D cos 0 D=grain diameter 20 20320 B=peak width in radians at FWHM after 20 correcting for instrumental broadening k=0.9 to 1.0 depending upon grain shape Actually,k:0.89~1.39 材料科学与工程学院 8 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 晶粒尺寸导致的宽化 • 晶粒尺寸：2~300nm • Scherrer公式： 8 Actually, k: 0.89~1.39

图 微观应变导致的宽化 在X射线辐照区域内，无数个亚晶块参与衍射，有的亚晶 块受拉，有的亚晶块受压。各亚晶块同族晶面具有一系 列不同的晶面间距，衍射线的总和将合成一定范围内的 宽化谱线。 aimn=刃tand B Strain in material 材料科学与工程学院 9 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 微观应变导致的宽化 9 在X射线辐照区域内，无数个亚晶块参与衍射，有的亚晶 块受拉，有的亚晶块受压。各亚晶块同族晶面具有一系 列不同的晶面间距，衍射线的总和将合成一定范围内的 宽化谱线

图 纳米晶晶粒尺寸 B.=BparticleBstrain Kλ B,= +ntanθ XEW Dcose ↓ Bpartiele size 2-- A0= +nsinO Bstrain 0 50 100 150 20 材料科学与工程学院 10 School of Materials Science and Engineering

材料科学与工程学院 School of Materials Science and Engineering 纳米晶晶粒尺寸 10