上海交通大学：《材料组织结构表征》课程教学资源（课件讲义）2018-X射线衍射7-晶格参数的精确测定

期中考试时间 第9周周三下午二 15:40-17:10? 上海交通大学2017-2018学年校历 九月 十月 十一月 十二月 月 四月 五月 六月 星期 111825 2 916233061320274111825181523295121926512192629162330714212841118252 星期 12 19263 101724317142128512192629 16233061320 2761320273101724181522 2951219263 期 132027 111825 181522296132027 3101724 317 14 287142128 4111825291623 306132027 星期四 1421285121926291623307142128 41118251815 18152229512192631017243171421285 星期五152229 6132027310172418152229 5121926291623 2916233061320274111825 1 81522296 星期六 162330 142128 4111825 29162330 6132027 310172 31017243171421285121926 2 9162330 星期日 172418152229512192631017243171421284111825 411182518152229613202731017241 周数 1 2 3 4 56789101112131415161718 3 4 56 3 4 56789101112131415161718 学期 秋季学期 寒假 春季学期 节假日： (节假日安排按国务院通知执行) 备注： 1、国 庆 10月1、2、3日（周日、一、二）休假 7、 清 明 4月5日（周四）休假 2、中 秋 10月4日（周三）休假 8、 校 庆 4月8日（周日） 3、元 旦 1月1日（周一）休假 9、 五一劳动节 5月1日（周三）休假 4、春 节 2月15、16、17日（除夕、初一、初二） 10、 端 午 6月18日（周一）休假 5、寒 假 1月15日至2月25日6周（其中包括春节） 11、 暑 假 7月30日至9月9日6周 6、 研究生毕业典礼 3月31日上午 12、 本科生毕业典礼 7月8日上午 说明：1.秋季学期、春季学期各18周，其中最后2周为考试周：夏季学期为4周：寒假6周：暑假6周： 2.秋季学期9月9日为新生报到日，9月10日为老生报到日，9月11日正式行课：春季学期2月25日为学生注册报到日，2月26日正

期中考试时间 第9周周三下午二 15:40-17:10？

http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html 六、晶格参数的精确测定 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 Atomic Number

六、晶格参数的精确测定 http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html

。 Experiment data sum of peak 1 and peak 2 peak 1-' peak 2-y 不 分峰条件： 峰形Voigt Accelerating Voltage Camera Length Magnification 200kV 10000× 500nm 置信度99% 采集条件： 0.010/step 4s/step 74 75 76 77 78 20

 ’ 采集条件： 0.01 o /step 4s/step 分峰条件： 峰形 Voigt 置信度 99%

In-situ high-T XRD-TisSig 2242) (3251) Intensity(arbitary unit) 0 200 *L.T.Zhang and J.S.Wu,Scripta 400 59 Materialia,38(1998)307 60 600 0.755 61 29 64 800 Temperature Ti Sia 65 1000 66 0.7501 0.525 ● 0.745 0.520 0.740 0.515 ● ● a-axis c-axis 0.735 0.510 0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 Temperature(C) Temperature(°c)

*L.T. Zhang and J.S. Wu, Scripta Materialia, 38(1998)307 In-situ high-T XRD-Ti5Si3

Profile E Strongest 3 peaks no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 2 2 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 4000- Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 23 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 69.0791 1.35858 8 0.11400 76.3222 1.24666 14 0.11000 220 6 87.9814 1.10905 17 0.12150 94.9030 1.04557 8 0.12970 2000 891011 106.6626 0.96033 5 0.15280 114.0568 0.91816 10 0.14960 127.5153 0.85879 8 0.17250 136.8696 0.82826 4 310 0.18340 (400) (33) 51 440 (5311) 620 100 20

(111) (220) (311) (400) (331) (422) (511) (440) (531) (620) (533)

六、晶格参数的精确测定 Detector ·问题的提出 Receiving slit Soller slit Monochromator ·误差来源 20 Anti scatter slit X-ray tube Soller slits 一测角仪、装样、单色器 (line focus) Sample Divergence slit 实验参数设定 一管流、管压、扫描速度、狭缝 Measuring circle 一数据处理 ·方法

六、晶格参数的精确测定 • 问题的提出 • 误差来源 – 测角仪、装样、单色器 • 实验参数设定 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 – 数据处理 • 方法

误差来源 λ d 2sin 0 △几 λ△0cos0 △d= 2sin 0 2sin2 0 △d △几 △0cosB d λ sinθ

误差来源       2 2sin cos 2sin    d    2sin d       sin  cos     d d

仪器方面 ·测角仪、装样、单色器etc ·环境温度 Detector Detector Receiving slit Soller slit /Monochromator 20 Anti scatter slit X-ray beam y tube Soller slits focus) Center of rotation Sample D Divergence slit Specimen Diffractometer circle Measuring circle

仪器方面 • 测角仪、装样、单色器etc • 环境温度

方法方面 1.0 △sin080 0.8 △080 WH2+K2+2 a 2sin 0 0.6 月 0.4△sin010 0.2z △010 0 20 40 60 8090 01)

方法方面   2 sin 2 2 2 H K L a   

10 入cos0 od 2 sin2 0 8 △几 λ△0cos0 △d= 6 2sin 2sin2 0 g0=0.01° 4- σ0=0.02° 2 o0=0.005° 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Bragg angle,0(deg.)

      2 2sin cos 2sin    d 