《仪器分析》课程教学资源(PPT课件)第十一章 核磁共振波谱分析法 nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)第1节 核磁共振基本原理 principles of nuclear magnetic resonance

第十一章、原子核的自旋 核磁共振波谱 atomic nuclear spin 二、核磁共振现象 分析法 nuclear magnetic resonance 三、核磁共振条件 nuclear magnetic resonance condition of nuclear spectroscopy; NMR magnetic resonance 第一节 四、核磁共振波谱仪 核磁共振基本原理 nuclear magnetic resonance spectrometer principles of nuclear magnetic resonance 下一页 020520
02:05:20 第十一章 核磁共振波谱 分析法 一、原子核的自旋 atomic nuclear spin 二、核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 第一节 核磁共振基本原理 nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR principles of nuclear magnetic resonance

原子核的自旋 atomic nuclear spin 若原子核存在自旋,产生核磁矩: 自旋角动量:P=2z√(+) 核磁矩 gB√(+1) 1n=2.7927013.=0.70216 核磁子β=eh/2Mc;自旋量子数(Ⅰ)不为零的核都具有磁矩, 质量数(a)原子序数(Z)自旋量子(I) 例子 奇数 奇或偶 13 I B3,3Cl1,I=3,1O3 偶数 偶数 "C6,O3,3S16 偶数 奇数 1,2,3 1=1H1,N7,I-3,B5 020520
02:05:20 质量数(a) 原子序数(Z)自旋量子(I) 例子 奇数 奇或偶 2 5 , 2 3 , 2 1 , , 2 1 1 1 I = H 7 1 5 9 1 9 6 1 3C , F , N 8 1 7 1 7 3 5 5 1 1 , 2 5 , , , 2 3 I = B C l I = O 偶数 偶数 0 1 6 3 2 8 1 6 6 1 2C , O , S 偶数 奇数 1,2,3…… 5 1 0 7 1 4 1 2 I = 1, H , N ,I − 3, B 一、 原子核的自旋 atomic nuclear spin 若原子核存在自旋,产生核磁矩: 自旋角动量: 核磁子=eh/2M c;自旋量子数(I)不为零的核都具有磁矩, ( 1) 2 = I I + h 核 磁 矩: = g I(I +1) 1 = 2.79270 H 13 = 0.70216 C

讨论: 旋进轨道 (1)=0的原子核16O;12C;2s等,无自 旋,没有磁矩,不产生共振吸收 日旋轴 自旋的质子 (2)=1或I>0的原子核 F=1:2H,14N 3/2 IlB, 35C1 79Br,8l Br F5/2:17O,127 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布 不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少; (3)I=12的原子核H,13C,19F,3P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自 旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有 机化合物的主要组成元素。 020520
02:05:20 讨论: (1) I=0 的原子核 16O; 12 C; 22 S等 ,无自 旋,没有磁矩,不产生共振吸收 (2) I=1 或 I >0的原子核 I=1 :2H, 14N I=3/2: 11B, 35Cl, 79Br, 81Br I=5/2:17O, 127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布 不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少; (3)I=1/2的原子核 1H, 13C, 19F, 31P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自 旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有 机化合物的主要组成元素

n=/2 1 0 E12 mE-1|>m=-2 Ann F 2 m=1/2 E2=+H0 E=E2-Er=2uHo E =-1/2 020520
02:05:20 H0 m=1/2 m=-1/2 m=1 m=-1 m=0 m=2 m=1 m=0 m=-1 m=-2 I=1/2 I=1 I=2 z z z 1 P H0 H E2=+ H0 E= E2 - E1 = 2 H0 E1=- H0

核磁共振现象 nuclear magnetic resonance N 自旋量子数=1/2的原子核 氢核),可当作电荷均匀分 布的球体,绕自旋轴转动时, 生磁场,类似一个小磁铁。 当置于外磁场H中时,相对 M= 于外磁场,有(2H+1)种取向: 氢核(l=1/2),两种取向 (两个能级): N (1)与外磁场平行,能量低,磁量 子数m=+1/2; (2)与外磁场相反,能量高,磁量 子数m=-1/2; 020520
02:05:20 二、 核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 自旋量子数 I=1/2的原子核 (氢核),可当作电荷均匀分 布的球体,绕自旋轴转动时, 产生磁场,类似一个小磁铁。 当置于外磁场H0中时,相对 于外磁场,有(2I+1)种取向: 氢核(I=1/2),两种取向 (两个能级): (1)与外磁场平行,能量低,磁量 子数m=+1/2; (2)与外磁场相反,能量高,磁量 子数m=-1/2;

(核磁共振现象) 两种取向不完全与外磁场平行,b=54°24和125 °36 相互作用,产生进动(拉莫进 动)进动频率vo;角速度On; 旋进轨道 b=21=y1 自旋轴 γ磁旋比;H外磁场强度; 两种进动取向不同的氢核之 自旋的因子 间的能级差: △E=山H0(磁矩) 垂 020520
02:05:20 ( 核磁共振现象) 两种取向不完全与外磁场平行,=54°24’ 和 125 °36’ 相互作用, 产生进动(拉莫进 动)进动频率 0; 角速度0; 0 = 2 0 = H0 磁旋比; H0外磁场强度; 两种进动取向不同的氢核之 间的能级差: E= H0 (磁矩)

三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance H H 在外磁场中,原子核能级 产生裂分,由低能级向高能 级跃迁,需要吸收能量 +△E 能级量子化。射频振荡 WV射频场 △E 线圈产生电磁波。 射频振荡线圈 对于氢核,能级差:△E=H(磁矩) 产生共振需吸收的能量:△E=H=hvo 由拉莫进动方程:0=2%=yH 共振条件:1=yH6/(2) 020520
02:05:20 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 在外磁场中,原子核能级 产生裂分,由低能级向高能 级跃迁,需要吸收能量。 能级量子化。射频振荡 线圈产生电磁波。 对于氢核,能级差: E= H0 (磁矩) 产生共振需吸收的能量:E= H0 = h 0 由拉莫进动方程:0 = 2 0 = H0 ; 共振条件: 0 = H0 / (2 )

共振条件 M=- (1)核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; M=+ (3)照射频率与外磁场的比值v/H=y/(2π) lo μ +△E 射频场 △尸 μ 射频振荡线圈 020520
02:05:20 共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 = / (2 )

能级分布与弛豫过程 不同能级上分布的核数目可由 Boltzmann定律计算: E -E △E h ex T T T 磁场强度23488T;25°C;1的共振频率与分配比: 共振频率v=B 268×103×23488 100.00MHZ 2丌 2×3.24 6.626×10-34×100.00×106J.s.s-1 =exp 0.999984 1.38066×1023×298J.K1.K 两能级上核数目差:1.×105; 弛豫( relaxtion)高能态的核以非辐射的方式回到低能态。 饱和( saturated)低能态的核等于高能态的核 020520
02:05:20 能级分布与弛豫过程 不同能级上分布的核数目可由Boltzmann 定律计算: 磁场强度2.3488 T;25C;1H的共振频率与分配比: = − = − − = − kT h kT E kT E E N N i j j i exp exp exp 两能级上核数目差:1.610-5; 100.00MHz 2 3.24 2.68 10 2.3488 2 8 0 = B = 共振频率 0.999984 J K K J s s 1.38066 10 298 6.626 10 100.00 10 exp 1 1 2 3 3 4 6 = = − − − − j i N N 弛豫(relaxtion)——高能态的核以非辐射的方式回到低能态。 饱和(saturated)——低能态的核等于高能态的核

讨论: SNa al 共振条件:v0=yH0/(2兀) 2H 1t (1)对于同一种核,磁旋比y 0.10.20.30.40.50.60.70.80.9 为定值,H变,射频频率v变。 磁场强度T 低分辨核磁共振谱 (2)不同原子核,磁旋比y不同,产生共振的条件不同,需 要的磁场强度H和射频频率怀同。 (3)固定H,改变ν(扫频),不同原子核在不同频率处 发生共振(图)。也可固定v,改变H0(扫场)。扫场方式 应用较多。 氢核(HH):1.409T共振频率60MHz 2305T共振频率100MHz 磁场强度H0的单位:1高斯(GS)=104T(特拉斯) 020520
02:05:20 讨论: 共振条件: 0 = H0 / (2 ) (1)对于同一种核,磁旋比 为定值, H0变,射频频率变。 (2)不同原子核,磁旋比不同,产生共振的条件不同,需 要的磁场强度H0和射频频率不同。 (3) 固定H0 ,改变(扫频),不同原子核在不同频率处 发生共振(图)。也可固定,改变H0 (扫场)。扫场方式 应用较多。 氢核(1H): 1.409 T 共振频率 60 MHz 2.305 T 共振频率 100 MHz 磁场强度H0的单位:1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯)
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