《仪器分析》课程教学讲义（PPT课件）第十三章 原子发射光谱分析法 第2节发射光谱分析装置与仪器

第十三章 一、仪器类型与流程 原子发射光谱 types and process ofAES 二、火焰光度计 分析法 flame spectrometer atomic emission 三、光谱仪 spectrometry,AES spectrophotometer 第二节 四、电弧和电火花发射光谱 原子发射光谱分析 arc and electric spark 装置与仪器 emission spectrometer device and instrument ofAES 下一页

第十三章 原子发射光谱 分析法 一、仪器类型与流程 types and process of AES 二、火焰光度计 flame spectrometer 三、光谱仪 spectrophotometer 四、电弧和电火花发射光谱 仪 arc and electric spark emission spectrometer 第二节 原子发射光谱分析 装置与仪器 device and instrument of AES atomic emission spectrometry,AES

仪器类型与流程 types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光 谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱 仪、摄谱仪等； 原子发射光谱仪通 常由三部分构成： 光源、分光、检测； 分光系统 光源 发射光谱仪的原理图 15:37:35

15:37:35 一、 仪器类型与流程 types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光 谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱 仪、摄谱仪等； 原子发射光谱仪通 常由三部分构成： 光源、分光、检测；

二、火焰光度计 flame spectrometer 利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该 仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又 称火焰光度计。 火焰 常用于碱金属、钙 等谱线简单的几种元素 单色器光电检测器 的测定，在硅酸盐、血 浆等样品的分析中应用 较多。对钠、钾测定困 试液生 难，仪器的选择性差。 火焰分光光度计示意图 15:37:35

15:37:35 二、火焰光度计 flame spectrometer 利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该 仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又 称火焰光度计。 常用于碱金属、钙 等谱线简单的几种元素 的测定，在硅酸盐、血 浆等样品的分析中应用 较多。对钠、钾测定困 难，仪器的选择性差

三、光谱仪（摄谱仪） spectrophotometer 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 金看谱法 光栅摄谱仪比棱镜摄 试样 谱仪有更大的分辨率。 摄谱仪在钢铁工业应 枝镜或光栅 对 入射狭缝 感光板 用广泛。 出射狭缝 性能指标：色散率、 反射镜 光电法 光电倍增管 分辨率、集光能力。 阵列检测器 发射光谱分析的看谱法，摄谱法，光电法 15:37:35

15:37:35 三、光谱仪(摄谱仪) spectrophotometer 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 光栅摄谱仪比棱镜摄 谱仪有更大的分辨率。 摄谱仪在钢铁工业应 用广泛。 性能指标：色散率、 分辨率、集光能力

1.摄谱仪光路图 WSP-1型平面光栅摄谱仪光路示意图 1.狭缝2.平面反射镜3.准直镜4.光栅5.成像物镜 6.感光板7.二次衍射反射镜8.光栅转台 15:37:35

15:37:35 1. 摄谱仪光路图

2. 摄谱仪的观察装置 (1)光谱投影仪 1.光源 (映谱仪)，光谱定性分 2.球面反射镜 3.聚光镜 析时将光谱图放大，放大 3,聚光镜组 20倍。 4.光谱底板 (2)测微光度计 5.透镜 6.投影物镜组 (黑度计)；定量分析时 7.棱镜 测定接受到的光谱线强 8.调节透镜 9.平面反射镜 度；光线越强，感光板上 10.反射镜 谱线越黑。 11. 隔热玻璃 10 S=H1g(1/T=1g(I/の 12.投影屏 光谱投影仪光路图 15:37:35

15:37:35 2. 摄谱仪的观察装置 （1）光谱投影仪 （映谱仪），光谱定性分 析时将光谱图放大，放大 20倍。 （2）测微光度计 （黑度计）；定量分析时 ，测定接受到的光谱线强 度；光线越强，感光板上 谱线越黑。 S=lg(1/T)=lg(I0 /I)

四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源； 1. 直流电弧 直流电作为激发能源，电压150~380V,电流530A: 两支石墨电极，试样放置在一支电极（下电极）的凹槽内： 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电 极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4~6mm: 分析间隙 入口透镜 电源 摄谱仪 或分光计 检测器 显示装置 电极 电弧或火花发射测量的基本部件 15:37:35

15:37:35 四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源； 1. 直流电弧 直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电 极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm；

发射光谱的产生 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度：40007000K可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析； 缺点： 分析间隙 弧光不稳，再现性差； 入口透镜 摄谱仪 不适合定量分析。 或分光计 检测器 显示装置 电极 电弧或火花发射测量的基本部件 15:37:35

15:37:35 发射光谱的产生 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度：4000～7000 K 可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析； 缺点： 弧光不稳，再现性差； 不适合定量分析

2. 低压交流电弧 工作电压：110~220V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃 次，保持电弧不灭 R 110-220V 交流电孤发生器图 15:37:35

15:37:35 2. 低压交流电弧 工作电压：110～220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一 次，保持电弧不灭；

工作原理 (1)接通电源，由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C 充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G-C1L,构成振荡回 路，产生高频振荡； (2)振荡电压经B,的次级线圈升压到10kV,通过电容器 C,将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电： (3)当G被击穿时，电源的低 压部分沿着己造成的电离气体通道 ,通过G进行电弧放电； 110-220V (4)在放电的短暂瞬间，电压 降低直至电弧熄灭，在下半周高频 交流电弧发生器图 再次点燃，重复进行； 15:37:35

15:37:35 工作原理 （1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1 充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1 -C1 -L1构成振荡回 路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器 C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低 压部分沿着已造成的电离气体通道 ，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压 降低直至电弧熄灭，在下半周高频 再次点燃，重复进行；