《仪器分析》课程教学讲义（PPT课件）第十四章 原子吸收分光光 第4节操作条件选择与应用

第十四章 一、特征参数 原子吸收光谱 feature parameters 分析法 二、分析条件选择 atomic absorption choice of analytical condition spectrometry,AAS 三、定量分析方法 第四节 method of quantitative analysis 分析条件的选择 四、应用 与应用 applications choice of analytical condition and application 下一页 153756

15:37:56 一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications 第四节 分析条件的选择 与应用 第十四章 原子吸收光谱 分析法 atomic absorption spectrometry,AAS choice of analytical condition and application

特征参数 灵敏度 (1)灵敏度(S) 指在一定浓度时，测定值（吸光度）的 增量（△A)与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（△c或 △m)的比值： Sc=△A/△G 或 Sm=△AI△m (2)特征浓度一指对应与1%净吸收（1-Is)1=1/100的待 测物浓度(c),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度 c=0.0044△c/△A 单位：ug(mol1%) (3)特征质量 mc=0.0044△ml/△A 单位：g(mol1%) 153756

15:37:56 一、特征参数 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的 增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或 Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收（ IT -IS）/IT =1/100的待 测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc =0.0044Δc/ΔA 单位： μg(mol 1%) -1 (3)特征质量 mc =0.0044Δm/ΔA 单位： g(mol 1%) -1

2.检出极限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次(10-20次)重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 CDL=3S/S. 单位：ugm1 (2)石墨炉法 mpL-3SB/Sm S:标准偏差 S。(Sm)：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。 153756

15:37:56 2.检出极限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL =3Sb /Sc 单位：μgml-1 (2)石墨炉法 mDL =3Sb /Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率

二、测定条件的选择 1.分析线 般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2. 通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3。空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 153756

15:37:56 二、测定条件的选择 1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 ，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5．观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好

表 原子吸收光谱法中常用的分析线 元 素 /nm 元 /nm 元素 /nm 元素 A/nm Ag 328.07,33829 Eu 459.40,462.72 Na 589.00.330.30 Sr 460.73.407,77 30927,308.22 Fe 24833,352.29 Nb 334.37,358.03 Ta 271.47,277.59 As 193.64197,20 287.42.294.42 Os 290.91.305.87 Tb 432.65,431.89 Au 242.80.267.60 Gd 368.41,407.87 Pb 216,70,283.31 Te 214.28.225.90 B 249.68.249.77 Ge 265.16,275.46 Pd 247.64,244.79 Th 371.9.380.3 Ba 553.55.455.40 E 307,29,286.64 495.14,51334 Ti 364.27,337.15 234.86 Hg 253.65 Pt 265.95.306.47 T 276.79.377.58 Bi 223.06.222.83 Ho 410.38,405.39 Rb 780.02,794.76 Tm 409.4 Ca 422.67.239.86 303.94.325.61 Re 346.05.346.47 U 351.46.358.49 Cd 228.80,326.11 r 209.26.208.88 Rh 343.49,339.69 318.40.385.58 Ce 520.0. 369.7 K 766.49.769.90 Ru 349.89,372.80 W 255.14.294.74 Co 240.71,242.49 La 550.13,418.73 Sb 217.58、206.83 Y 41024,41283 357.87,359.35 L 670.78、323.26 Se 39L.18.402.04 Yb 398.80.346.44 a 852.11,455.54 Lu 335.96,328.17 Se 196.09.703.99 Zn 213.86,307.S9 Cu 324.75,327.40 Mg 285.21,279.55 Si 251.61,250.69 Z 360.12,301.18 Dy 421.17404.60 Mr 279.48.403.68 Sm 429.67.520.06 Nd 463.42,471.90 Er 400.80,415.11 Mo 313.26,317.04 Sn 224.61,286.33 232.00,341.48 153756

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三、定量分析方法 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将 获得的吸光度数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测 定试样的吸光度数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 正偏离 或由标准试样数据获得线性方程， A 将测定试样的吸光度数据带入计算。 负偏离 注意在高浓度时，标准曲线易发生 弯曲，压力变宽影响所致； 153756

15:37:56 三、定量分析方法 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将 获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测 定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程， 将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生 弯曲，压力变宽影响所致；

2.标准加入法 取若干份体积相同的试液(cx)，依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液(c。),定容后浓度依次为： cx,cx+co,cx+2co,Cx+3co,Cx+4 co. 分别测得吸光度为：Ax,A,A2,A3,A4.。 以A对浓度c做图得一直线，图中cx点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰： 不能消除背景干扰： 4Co 153756

15:37:56 2.标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO . 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4.。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰； 不能消除背景干扰；

四、应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法（非金属元素可 采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定一微量元素与健康关系， (2)水中微量元素的测定一环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元 原予吸收仪 素的测定； (4)矿物、合金及各种材 料中微量元素的测定； (5)各种生物试样中微量 元素的测定。 153756

15:37:56 四、应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可 采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元 素的测定； (4) 矿物、合金及各种材 料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量 元素的测定

B B 670.8234.9 249.7 1,2 1+.3 589.0 309.3 251.6 58y.6 285.2 1+3 1.2 1+3 Ca Cr Fe Co Cu Ga Ge As 76%.5 422.7 391.2 36M.3 318.4 357.9 279.5 248.3 240.7 232.0 324.8 213.9 287.4 265.2 19.7 196.0 1.2 1+ 1.2 1.2 1.2 2 1 3 1 1 Rb P Sn Sr Nb Mo Ra Cd In 244.8 286.3 Te 780.0 460.7 407.7 360.1 405.9 313.3 349.9 343.5 3281 228.8 303.9 217.6 214.3 24.6 1.2 1+ 3 3 3 1+ 1 1.2 247,6 1,2 2 2 1,2 1.2 1 Be La W T % Ao 852.1 553.6 392.8 307.2 271.5 400.8 316.0 264.0 265.9 242 185.0 37.6 217.0 22.1 1 1+,3 3 12 2 253.7 276.8 283.3 3 3 3 3 1 0.1,2 1,2 1,2 1.2 Sm D Ho Er Tm Yb Lu 495.1 463.4 429.7 459.4 368.4 432.0 421.2 410.3 400.8 410.6 398.8 331.2 3 3 3 3 3 3 U 351.4 3 图 周啊表中能用原子吸收光谱法分析的元素① 元家符号下面的数字为分析线的陵长(m),敏低-撸数字表示火缩的类别：0：冷原子化法 1:空气-乙块★给1◆：富燃空气-乙块火奶2：空气-丙统.或空气-天然气3：氧化亚氢-乙块 火馆大幕分元素均可用石层护原子化法进行分析。 153756 页下

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内容选择： 第一节原子吸收光谱分析基本原理 basic principle of Atomic absorption spectroscopy 第二节原子吸收分光光度仪 atomic absorption spectrometer 第三节王扰与抑制 interferences and elimination 第四节操作条件选择与应用 choice of operating condition and application 第五节原子荧光光谱分析法 atomic fluorescence spectrometry,AFE 结枣 1537:56

15:37:56 内容选择： 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 basic principle of Atomic absorption spectroscopy 第二节 原子吸收分光光度仪 atomic absorption spectrometer 第三节 干扰与抑制 interferences and elimination 第四节 操作条件选择与应用 choice of operating condition and application 第五节 原子荧光光谱分析法 atomic fluorescence spectrometry,AFE 结束