《仪器分析》课程教学讲义（PPT课件）第二十五章 热分析法

第二十五章热分析法

第二十五章 热分析法

概述 0 热分析(thermal analysis)：在程序控制温度条件下，测量物质的物 理性质随温度变化的函数关系的技术。 口物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数 来量度的。数学表达式为 F=f(T) 口其中F是一个物理量，T是物质的温度。 口所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=0(t) 口其中是时间，则 F=f(T)或f(x)

概述  热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物 理性质随温度变化的函数关系的技术。  物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数 来量度的。数学表达式为 F=f（T）  其中F是一个物理量，T是物质的温度。  所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（）  其中是时间，则 F=f（T）或f（）

概述 口在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶 形式。 口对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（△H)，热力学的基本公 式是： △G=△H-T△S 口存在三种情况：△G0 ▣常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等： 口常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 ▣这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学 性能的变化等

概述  在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶 形式。  对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公 式是： ΔG=ΔH-TΔS  存在三种情况：ΔG0  常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；  常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。  这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学 性能的变化等

概述 口 热分析组织：国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis)ICTA 口热分析发行的刊物有： 口热分析文摘(Thermal Analysis Abstract)TAA,双月f刊，1972 口热分析杂志(Journal of thermal Analysis,双月刊，1969 口热化学学报(thermachemical Acta),每年四卷，1974 口量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis)日文，季f刊， 1974

概述  热分析组织：国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis）ICTA  热分析发行的刊物有：  热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）TAA，双月刊，1972  热分析杂志（Journal of thermal Analysis，双月刊，1969  热化学学报（thermachemical Acta）,每年四卷，1974  量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）日文，季刊， 1974

表1几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 定 测盘 温度范 热分析法 参数 蹈/七 应用范图 程序控温条件下，测 培化及结晶转变、二级转堂、氧化还 差热分析法 量在升涵、降温戒恒湘 温度 20-1600 原反应、裂解反应等的分析研究.生要 (DTA) 过程中样品和参比物之 用于定性分析 间的温度差 程序控温条件下，直 分析研究范固与DTA大致相同，但 差示扫描量热法 接测量样品在升祖、降 能定壁测定多种热力学和动力学参数， 热量 -170-725 (DSC) 烟或恒温过程中所吸牧 如比热、反应热、转变热、反应速度和 或释出的能量 商聚物结品度等 程序控滋条件下，测 熔点、佛点测定，热分解反应过程分 热重法 量在升温、降温戒恒湖 质量 20-1000 析与脱水量测定等：生成挥发性物质的 (TG) 过程中样品质量发生的 固相反应分析，固体与气体反应分析等 变化 鞋序控湿条件下，测 动态热机减法 量材料的力学性质随温 阻尼特性、固化、胶化、肢璃化等转 力学性质 -170-600 (DMA) 度、时间、频率或应力 变分析，梗量、粘度测定等 等改变而发生的变化量 程序控湿条件下，荆 热机械分析法 量在升澶、降温或恒温 尺寸 膨胀系数、体积变化、相转变祖度 (TMA) 过程中样品尺寸发生的 体积 -150-600 应力应变关系测定，重结晶效应分析等 变化

表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数

第一节差热分析法 口一、基本原理与差热分析仪 口差热分析(DTA):在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的 温度差与温度关系的一种热分析方法。 口参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质，如o-Al203、MgO等。 口在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记 录下来，就得到了差热分析曲线。 口用于差热分析的装置称为差热分析仪

第一节 差热分析法  一、基本原理与差热分析仪  差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的 温度差与温度关系的一种热分析方法。  参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质，如-Al2O3、MgO等。  在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记 录下来，就得到了差热分析曲线。  用于差热分析的装置称为差热分析仪

11 图1差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联 结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11- x-y记录仪

图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联 结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11- x-y记录仪

STA449C型综合热分析仪

STA 449 C型综合热分析仪

DIL402PC型热膨胀仪

DIL 402PC型热膨胀仪

TAS-100型热分析仪

TAS-100型热分析仪