基础化学实验教学示范《有机化学实验》课程授课教案（师范类）实验19 乙酰水杨酸的制备

实验六乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.掌握乙酰水杨酸的制备原理和方法2.巩固减压过滤等操作二、实验原理反应式(1)CO2HCO2H(CH3CO)2OH-CH31C:(2)在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分之间可以发生缩合反应，生成少量的高聚物三、仪器与试剂：1、药品：2g水杨酸5ml乙酸酐饱和碳酸氢钠水溶液浓H2SO41%三氯化铁乙酸乙酯2、仪器：电炉100ml锥形瓶250ml烧杯布氏漏斗抽滤瓶表面血试管等四、实验步骤(3)乙酰水杨酸的制备水浴中加热10使水杨酸2g水杨酸（干于锥形瓶中，在不断搅拌下，至15分钟（80燥的）5ml乙酸全部溶解充分摇匀加入20ml水至90度）酐5滴浓硫酸晶体出现（如没品至所有晶体收集置于冰浴中冷却使用滤液淋抽滤体出现，用玻棒摩擦瓶到布氏漏斗上结品产生至完全洗锥形瓶壁)抽滤，抽称量粗移到150ml不断搅拌拌用少量冷水，产品烧杯中干晶体洗涤品体加入25ml饱和抽滤，用5ml水洗继续搅拌至不再不断搅择将滤液倒入盛有涤晶体，合并滤液NaHCO3溶液5mlHCL和10ml水的烧杯中抽滤冷却至晶体搅拌均用水洗涤称量抽干完全析出2至3次晶体2、产物分析取少量晶体和几粒水杨酸晶体分别放入盛有5水的两支试管中，然后各加入1至2滴1%

实验六 乙酰水杨酸的制备 一、实验目的 1.掌握乙酰水杨酸的制备原理和方法 2.巩固减压过滤等操作 二、实验原理 （1） 反应式 OH H CO2H + + CO2H O C C CH3 (CH3CO)2 ： （2） 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分之间可以发生缩合反应，生成少量的高聚物 三、仪器与试剂： 1、药品：2g 水杨酸 5ml 乙酸酐 饱和碳酸氢钠水溶液 浓 H2SO4 1%三氯化铁 乙酸乙酯 2、仪器：电炉 100ml 锥形瓶 250ml 烧杯 布氏漏斗 抽滤瓶 表面皿 试管等 四、实验步骤 （3） 乙酰水杨酸的制备 于锥形瓶中， 在不断搅拌下， 充分摇匀 加入 20 ml 水 置于冰浴中冷却使 用滤液淋 结晶产生至完全 洗锥形瓶 用少量冷水， 不断搅拌拌 洗涤晶体 继续 搅拌至不再 不断搅拌 二氧化碳气泡产生 搅拌均匀 用水洗涤 均匀 2 至 3 次 2、 产物分析 取少量晶体和几粒水杨酸晶体分别放入盛有 5 水的两支试管中，然后各加入 1 至 2 滴 1% 2g 水杨酸（干 燥的）5ml 乙酸 酐 5 滴浓硫酸 使水杨酸 全部溶解 水浴中加热 10 至 15 分钟（80 至 90 度） 晶体出现（如没晶 体出现，用玻棒摩擦瓶 壁） 抽滤 至所有晶 体收集 到布氏漏斗上 抽滤，抽 干晶体 称量 移 到 150ml 烧杯中 加入 25ml 饱和 NaHCO3 溶液 抽滤，用 5ml 水洗 涤晶体，合并滤液 将 滤 液 倒 入 盛 有 5mlHCL 和 10ml 水的 烧杯中 冷却至晶体 完全析出 抽滤 抽 干 晶体 称量粗 产品

三氯化铁溶液，有水杨酸存在的显深紫色，因为水杨酸具有酚羟基，能与正三价铁离子起显色反应，即显下结果，若无水杨酸存在则不显颜色，为负结果

三氯化铁溶液，有水杨酸存在的显深紫色，因为水杨酸具有酚羟基，能与正三价铁离子起 显色反应，即显下结果，若无水杨酸存在则不显颜色，为负结果