北京交通大学：《环境分析化学》课程教学课件（讲稿）第二章 分析测量的质量保障

第二章分析测量的质量保证$2.1水样的采集布点方法-·断面:江河水系：应在污染源的上、中、下游设三个采样断面;湖泊、水库应在进口、出口处设置二个断面；·布点:应在断面，沿水深和河宽方向设一个或若干个点，一般应离河边50厘米以上，水面以下50厘米以上，河床50厘米以上

一、 布点方法 • 断面： 江河水系：应在污染源的上、中、下游设三个采 样断面； 湖泊、水库应在进口、出口处设置二个断面； • 布点： 应在断面，沿水深和河宽方向设一个或若干个 点，一般应离河边50厘米以上，水面以下50厘 米以上，河床50厘米以上。 第二章 分析测量的质量保证 §2.1水样的采集

河流监测断面分析三种断面相对位置图排污口消减断面对照断面控制断面

河流监测断面分析 • 三种断面相对位置图 控制断面 对照断面 排污口 消减断面

二、水样的采集1、采样器2、取样量根据检测内容来确定

二、水样的采集 1、采样器 2、取样量 根据检测内容来确定

321.铁框：2.长玻璃管：3.采样瓶：4.橡胶塞：1.绳子：2.带有软绳的像胶塞：3.采样瓶：5.短玻璃管：6.钢管：7.橡胶管：8.夹子4.铅锤：5.铁框：6.挂钩图简易采水器和急流采水器示意图

图 简易采水器和急流采水器示意图

3、水样的类型瞬时水样混合水样综合水样

3、水样的类型 瞬时水样 混合水样 综合水样

三、水样的保存方法1.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度2.加入化学试剂保存法（1）加入生物抑制剂HgCl,可抑制生物的氧化还原作用；用H,PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4即可抑制苯酚菌的分解活动

三 、水样的保存方法 1. 冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理 挥发和化学反应速度。 2. 加入化学试剂保存法 （1）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还 原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4， 即可抑制苯酚菌的分解活动

(2）调节pH值测定金属离子的水样常用HNO.酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。(3）加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K,Cr20z(0.05%），使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等

(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸 化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又 可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水 样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐 等。 (3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入 HNO3 (至pH＜1)和K2Cr2O7 (0.05%)，使汞保持高价 态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被 氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化 钾固定溶解氧（还原）等

四、水样预处理预处理的目的·破坏有机物·溶解悬浮性固体·将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物预处理的方法可分为：过滤浓缩蒸留排除干扰·消解

四、水样预处理 预处理的目的 • 破坏有机物 • 溶解悬浮性固体 • 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转 变成易于分离的无机化合物 • 预处理的方法可分为： • 过滤 • 浓缩 • 蒸馏排除干扰 • 消解

82.2水分析结果的误差及表示方法·误差，实验数据的统计处理·有效数字

• 误 差 • 实验数据的统计处理 • 有效数字 § 2.2 水分析结果的误差及表示方法

误差的来源1.系统误差由测量过程中某种固定的原因造成特点：重复性、可测性、单向性、不可避免。分类：方法误差、仪器和试剂误差、操作误差。2.随机误差由随机的偶然因素造成，其误差数值不定，但服从统计规律。可通过增加平行测定次数减小。随机误差影响分析结果的精密度。3.过失误差由分析人员差错所致，只要分析工作者增强责任感，是完全可以避免的。误差的类型会判断吗？

一、 误差的来源 1.系统误差 由测量过程中某种固定的原因造成. 特点：重复性、可测性、单向性、 不可避免。 分类:方法误差、仪器和试剂误差、操作误差。 2.随机误差 由随机的偶然因素造成，其误差数值不定， 但服从统计规律。可通过增加平行测定次数减小。随 机误差影响分析结果的精密度。 3.过失误差 由分析人员差错所致，只要分析工作者增 强责任感，是完全可以避免的。 误差的类型会判断吗?