《材料测试技术及方法》课程教学资源（讲稿）-课件ppt_第二篇 衍射分析3

第二篇 衍射分析 X射线 X-ray

第二篇 衍射分析

第五章射线衍射原理 第六章射线衍射方法 第七章射线衍射分析的应用了 实验议器演示及谱图分析

◆ 第五章X射线衍射原理 ◆ 第六章X射线衍射方法 ◆ 第七章X射线衍射分析的应用 ◆ 实验 仪器演示及谱图分析

衍射仪所能进行的其他工作 判定有无谱峰一非晶 样品方位与强度变化（取向） 集合组织 峰位 面间距d→定性分析 纤维组织 点阵参数 d漂移一→残余应力 半高宽 固溶体分析 结晶性 微品尺寸 晶格点阵 非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 结晶度 覆 定量分析 角度(28)

衍射仪所能进行的其他工作 判定有无谱峰—非晶 样品方位与强度变化（取向） 集合组织 纤维组织

单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 (物相鉴定) 物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群)的测定 等效点系的测定 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析

单一物相的鉴定或验证 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 晶体结构分析 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 物相定性分析 物相定量分析

第七章 X射线衍射分析的应用 7.1物相分析 7.2点阵常数测定 7.3粒径测量 7.4应力测定

7.1 物相分析 7.2 点阵常数测定 7.3 粒径测量 7.4 应力测定 第七章 X射线衍射分析的应用

7.1物相分析 物相定性分析 确定样品的结构状态，同时也确 定物质的种类。 物相定量分析 一多相共存时，组成相含量是多少

物相定性分析 ——确定样品的结构状态，同时也确 定物质的种类。 物相定量分析 ——多相共存时，组成相含量是多少。 7.1 物相分析

一、X射线物相定性分析 物相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的 衍射花样比较，从而判定未知物相。 混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独 物相衍射花样的简单迭加

物相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的 衍射花样比较，从而判定未知物相。 混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独 物相衍射花样的简单迭加。 一、X射线物相定性分析

1.物相标准衍射图谱（花样)的获取 1)1938年，J.D.Hanawal t等就开始收集并摄取 各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进 行科学分析整理、分类。 2)1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了 最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计 1300张，称之为ASTM卡。 3)1969年，“粉末衍射标准联合委员会” (The Joint Committee on Powder Diffraction Standards,JCPDS),PDF (The Powder Diffraction File),也称为JCPDS卡片

1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取 1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取 各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进 行科学分析整理、分类。 2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了 最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计 1300张，称之为ASTM卡。 3) 1969年， “粉末衍射标准联合委员会” （The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），PDF卡（The Powder Diffraction File），也称为JCPDS卡片

2.PDF卡片 1)PDF卡片含义 2)PDF卡片索引及检索方法

1）PDF卡片含义 2）PDF卡片索引及检索方法 2. PDF卡片

15-776 a,b,c,d 3.39 3.432.215.39 3A203·2Si02★ (1)1a,1b,1c 1009560 50 Aluminum Silicate Rad.CuK A 1.5405 Filler Ni D (A) I/h hkl d(A) I/I hl 三数据为三条最 Cut off I/I Diffractometer Ref.National Bureau of Standards 5.39 50 110 1.7125 240 强衍射线对应的 (U.S.)Monograph 25 3.774 200 1.7001 14 321 3.428 1.6940 面间距，1d为最 Set.3(1964) 120 10 420 3.390 100 210 1.5999 041 Sys.Orthorhombie S.G.Pbam(55) a67.54567.6898 2.886 001 1.5786 12 大面间距； o2.8842 2.694 0 220 1.5644 2 141 A0.98124C0.37506 2.542 (2)2a,2b,2c,2d 。By23/4 0 111 1.5461 2 411 Dx3.170 2.428 Ref.Ibid. 14 130 1.5242 35 31 为上述各衍射线 2.393 310 1.5067 ta1.637nw3 1.6418Y 150 2.308 021 1.4811 1.652 Sign 的相对强度，其 2V D mp 2.292 20 201 1.4731 Color Colorless 2.206 % 121 1.4605 Ref.Ibid. 421 中最强线的强度 Sample was prepared at NBS by C. 2.12 25 230 1.442】 18 602 8 Robbins.Spec.anal.: 2.106 320 1.4240 250 为100； 0.o1to0.1Fe,and0.001to0.01 969 1 2 221 1.4046 8 520 1.923 040 1.3932 each of Ca,Cr,Mg,Mn.Ni,Ti, <2 112 1.887 400 1.3494 and Zr. 341 1863 <2 140 1.3462 440 Pattern was made at 25C. 1.841 10 311 1.3356 12 151 Chem.Anal.Showed 61.6 Al2O3 38 1.7954 <2 330 plus 24 lines tol.0065 (mole.SiO: 莫来石的PDF卡片

( 1)1a,1b,1c 三数据为三条最 强衍射线对应的 面间距,1d为最 大面间距； (2)2a,2b,2c,2d 为上述各衍射线 的相对强度，其 中最强线的强度 为100； a,b,c,d