玉溪师范学院：《应用化学实验》食盐中碘酸钾的测定

加碘食盐中K|O3含量的测定 分光光度法 讲授:艾华林

加碘食盐中KIO3含量的测定 ――分光光度法 讲授：艾华林

实验目的( Order) 1、学会721分光光度计的使用 2、掌握分光光度法测定加碘食盐中KIO3含 量的原理和方法 3、培养学者的实践、研究与综合应用技能

一、实验目的（Order） 1、学会721分光光度计的使用 2、掌握分光光度法测定加碘食盐中KIO3含 量的原理和方法 3、培养学者的实践、研究与综合应用技能

、实验原理( Principle) ■1、溶液的颜色是光的作用而至。无水乙醇虽为无色,但还是吸收紫 外光。没有光世界就一片黑暗 ■2、溶液显示不同的颜色,是因为不同物质的溶液对光有不同的选择 性吸收的缘故 3、加碘食盐中KIO3含量越高,其溶液浓度越大,与淀粉显色后其颜 色越深,其吸光值(A)也越大。在一定条件下,遵循 Lambert- Beer定律:A=k·C·L ■光的吸收原理表明:在一定条件下,有色溶液对光的吸收的吸光度 (A)与该溶液的浓度(C)成正比。即:A=k 因此,可根 据测得样品溶液A值的大小,确定其溶液中溶质的含量。 4、根据KIO3在酸性条件下,能定量将I一氧化为I2 3+5I-+6H+===3 I2+3H20 反应生成的I2与淀粉作用,形成蓝色的溶液,此溶液对595nm波长 的单色光具有最大吸收。通过测定其对595nm波长光的吸光度 (A),可求得加碘食盐中KIO3的含量

二、实验原理（Principle） ◼ 1、溶液的颜色是光的作用而至。无水乙醇虽为无色，但还是吸收紫 外光。没有光世界就一片黑暗。 ◼ 2、溶液显示不同的颜色，是因为不同物质的溶液对光有不同的选择 性吸收的缘故。 ◼ 3、加碘食盐中KIO3含量越高，其溶液浓度越大，与淀粉显色后其颜 色越深，其吸光值（A）也越大。在一定条件下，遵循Lambert￾Beer定律： A＝ k • C • L ◼ 光的吸收原理表明：在一定条件下，有色溶液对光的吸收的吸光度 （A）与该溶液的浓度（C）成正比。即：A＝ k • C 。因此，可根 据测得样品溶液A值的大小，确定其溶液中溶质的含量。 ◼ 4、根据KIO3在酸性条件下，能定量将I－氧化为I2 ◼ IO3 － + 5I－ + 6H+ === 3I2 + 3H2O ◼ 反应生成的I2与淀粉作用，形成蓝色的溶液，此溶液对595 nm波长 的单色光具有最大吸收。通过测定其对595 nm波长光的吸光度 （A），可求得加碘食盐中KIO3的含量

、实验仪器和试剂 (Instrument and Reagent) ■仪器( Instrument): 1、721分光光度计 50m容量瓶,5m、10m刻度移液管,10ml、50m 量筒,烧杯等。 试剂( Reagent): 1、加碘食盐 2、0.1moL1H2SO4250m(如何配制?) ■3、0.5%淀粉-KI混合液:2.5g可溶性淀粉,加少许水润湿 加入500沸水,煮至清亮。加入2.5gKI,溶解后加2ml 0.1mol1NaOH(统一配制 4、10mg1KIO3标准溶液:(统一配制) 0.1000gKIo3溶于水后,稀释至1000ml容量瓶刻线。此 为100mgKO3 吸取10.00ml母液,用水释至100ml容量瓶刻线。此为 10mg.L-IKIO3

三、实验仪器和试剂 (Instrument and Reagent) ◼ 仪器（Instrument）： ◼ 1、721分光光度计 ◼ 2、50ml容量瓶，5ml、10ml刻度移液管，10ml、50ml 量筒，烧杯 等。 ◼ 试剂 (Reagent)： ◼ 1、加碘食盐 ◼ 2、0.1mol•L -1 H2SO4 250ml（如何配制？） ◼ 3、0.5%淀粉-KI混合液：2.5g可溶性淀粉，加少许水润湿， 加入500沸水，煮至清亮。加入2.5g KI，溶解后加2ml 0.1mol•L -1NaOH（统一配制） ◼ 4、10mg•L -1 KIO3标准溶液：（统一配制） ◼ 0.1000g KIO3溶于水后，稀释至1000ml容量瓶刻线。此 为100mg•L -1 KIO3 ◼ 吸取10.00ml母液，用水释至100ml容量瓶刻线。此为 10mg•L -1 KIO3

四、实验步骤( Procedure) 1、工作曲线的绘制 用刻度吸管准确吸取1.00ml,2.00ml,3.00m,4.00ml,5.00m的10mg1 KIO3标准溶液,分别放入50m容量瓶中。各加入30m0.1moL1H2SO4溶液 (量筒),摇匀,各加入2.0m0.5%淀粉一KI混合液(移液管),显色后静置 2min,用水释至50m刻线,摇匀 以水作参比溶液,1cm比色皿,在595nm波长处,测定系列溶液的各吸光度A标 准液=? ■绘制工作曲线:在坐标纸上,以A(纵坐标)一C(横坐标)制作工作曲线 (将工作曲线图粘贴在指定位置处) 实验记录: C(KIO3=- mgL-1 波长 nm 系列标准KIO3溶液(ml 1.0 2.00 4.00 3.00 5.00 浓度C(mgL1) 吸光度A

四、实验步骤（Procedure） ◼ 1、工作曲线的绘制 ◼ 用刻度吸管准确吸取1.00ml, 2.00ml, 3.00ml, 4.00ml, 5.00ml的10mg•L -1 KIO3标准溶液，分别放入50ml容量瓶中。各加入30ml 0.1mol•L -1 H2SO4溶液 （量筒），摇匀，各加入2.0 ml 0.5%淀粉－KI混合液（移液管）,显色后静置 2min，用水释至50ml刻线，摇匀。 ◼ 以水作参比溶液，1cm比色皿，在595nm波长处，测定系列溶液的各吸光度A标 准液＝？。 ◼ 绘制工作曲线：在坐标纸上，以A（纵坐标）－C（横坐标）制作工作曲线。 ◼ (将工作曲线图粘贴在指定位置处) ◼ 实验记录： C (KIO3)＝ mg•L -1 波长＝ nm 系列标准KIO3溶液（ml） 1.0 2.00 4.00 3.00 5.00 浓度C（mg•L -1） 吸光度A

实验步骤 2、加碘食盐试样的测定 称取m=0.5~06g加碘食盐样品(称准至0.0001g),加 入5mn水溶解后,移入容量瓶中,各加入30ml 0.1moL-1H2SO4溶液(量筒),摇匀,各加入2.0mlKI 淀粉混合液(移液管),显色后静置2min,用水释至 50m刻线,摇匀。 在同样测定条件下,测定吸光度A样品=? 测定结果计算: 在工作曲线上查得A样品对应KIO3浓度C样品,按下 式计算出加碘食盐中KIO3的含量 计算公式:KIO3(mg/kg)= KIo3含量 (mg/kg) I含量 (mg /kg)

实验步骤 ◼ 2、加碘食盐试样的测定 ◼ 称取m=0.5~0.6g加碘食盐样品(称准至0.0001g)，加 入5ml水溶解后，移入容量瓶中，各加入30ml 0.1mol•L -1 H2SO4溶液(量筒)，摇匀，各加入2.0ml KI －淀粉混合液（移液管）,显色后静置2min，用水释至 50ml刻线，摇匀。 ◼ 在同样测定条件下，测定吸光度A样品＝？ ◼ 测定结果计算： ◼ 在工作曲线上查得A样品对应KIO3浓度C样品，按下 式计算出加碘食盐中KIO3的含量。 ◼ 计算公式： KIO3 (mg / kg) ＝ ＝ ◼ KIO3 含量＝ (mg / kg) ◼ I - 含量＝ (mg / kg)

实验步骤 五、KO3标准溶液的A一C工作曲线图(坐标纸粘贴处):

实验步骤 五、KIO3标准溶液的A－C工作曲线图（坐标纸粘贴处）：

祝各位包数8 线。3 修。万感

祝各位教师： 学习进步，生活愉 快，万事如意！ 谢谢！