北京大学：《仪器分析》课程教学资源（章节习题）第十七章 习题答案

第十七章习题答案 17.1改变流动相或固定相的种类 17.2需采用液相色谱法(指定离子色谱或反相色谱) 17.3减小填料粒度 7.4反相色谱—流动相的极性大于固定相的极性 正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性 17.5梯度淋洗适用于分离一些组分复杂及分配比变化范围宽的复杂试样。 17.6分子扩散项 17.7示差折光检测器——长链饱和烷烃 荧光检测器——水源中的多环芳烃化合物 17.8空间排阻色谱 17.9叙述从略 17.10梯度洗脱是指将两种或两种以上不同极性但可互溶的溶剂,随着时间的改变而按」 定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性,离子酸度或PH等,从而改变被测组份的 相对保留值,提高分离效率,加快分离速度的一种洗脱方式。 液相中梯度洗脱和气相色谱中程序升温作用相同。不同的是在气相色谱中通过改变 温度条件,达到高效快速分离目的:而液相色谱是通过改变流动相组成来达到目的 17.11下列色谱法中最适宜分离物质: (a)气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。(或可转化为易挥发性液体和固 体。) (b)正相色谱—适宜分离极性化合物 (c)反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。 (d)离子交换色谱—适宜分离离子型和可离解化合物 (e)凝胶色谱—适宜分离大分子化合物,(分子量>2000) 例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子 (f)气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物 (g)液固色谱—适宜分离不同极性的化合物,或不同类型的化合物,特别适合分离异 构体。 17.12分离下列物质宜用(几种液相色谱方法) (a)宜用液固色谱或液液分配色谱 宜用反相色谱 (c)宜用离子交换色谱 (d)宜用正相色谱或反相离子对色谱(需控制pH) (e)宜用凝胶色谱 7.13解:在硅胶柱上,用甲苯为流动相,推断此为正相色谱,故分离物为极性物质,若 改用极性物三氯甲烷(极性大于甲苯流动相),势必减小该溶质的保留时间。 17.14指出在正相色谱中以下物质顺序:(先→后) (a)正己烷、苯、正己醇。 (b)乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯 在反相色谱中以下物质说明顺序(先→后) (a)正己醇、苯、正己烷

第十七章 习题答案 17.1 改变流动相或固定相的种类. 17.2 需采用液相色谱法(指定离子色谱或反相色谱) 17.3 减小填料粒度 17.4 反相色谱——流动相的极性大于固定相的极性 正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性 17.5 梯度淋洗适用于分离一些组分复杂及分配比变化范围宽的复杂试样。 17.6 分子扩散项。 17.7 示差折光检测器——长链饱和烷烃 荧光检测器——水源中的多环芳烃化合物 17.8 空间排阻色谱 17.9 叙述从略。 17.10 梯度洗脱是指将两种或两种以上不同极性但可互溶的溶剂，随着时间的改变而按一 定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性，离子酸度或 PH 等，从而改变被测组份的 相对保留值，提高分离效率，加快分离速度的一种洗脱方式。 液相中梯度洗脱和气相色谱中程序升温作用相同。不同的是在气相色谱中通过改变 温度条件，达到高效快速分离目的；而液相色谱是通过改变流动相组成来达到目的。 17.11 下列色谱法中最适宜分离物质： （a）气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。（或可转化为易挥发性液体和固 体。） （b）正相色谱——适宜分离极性化合物。 （c）反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。 （d）离子交换色谱——适宜分离离子型和可离解化合物。 （e）凝胶色谱——适宜分离大分子化合物，（分子量>2000） 例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子。 （f）气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物。 （g）液固色谱——适宜分离不同极性的化合物，或不同类型的化合物，特别适合分离异 构体。 17.12 分离下列物质宜用（几种液相色谱方法） （a）宜用液固色谱或液液分配色谱 （b）宜用反相色谱 （c）宜用离子交换色谱 （d）宜用正相色谱或反相离子对色谱（需控制 pH） （e）宜用凝胶色谱 17.13 解：在硅胶柱上，用甲苯为流动相，推断此为正相色谱，故分离物为极性物质，若 改用极性物三氯甲烷（极性大于甲苯流动相），势必减小该溶质的保留时间。 17.14 指出在正相色谱中以下物质顺序：（先 → 后） （a）正己烷、苯、正己醇。 （b）乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯 在反相色谱中以下物质说明顺序（先 → 后） （a）正己醇、苯、正己烷

乙酸乙酯、硝基丁烷、乙醚

乙酸乙酯、硝基丁烷、乙醚