西安石油大学化学化工学院：《有机化学 Organic Chemistry》课程教学资源（化学、应用化学专业实验教案，打印版）乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备 、目的 了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法;掌握无水操作及减压蒸流。 、原理 2CH3CO, C?H5 1 C?Hs ONa CH3 COCH, CO2C2H5 C2Hs Oh 2. H2O-H 试剂 乙酸乙酯25g(275m0.38mNa2.5g(0,11mo(mp.97.5℃、d:0.97g/cm3) 二甲苯125ml(bp.140℃、d:0.8678g/cm3)(苯:bp.80.℃甲苯bp110.6℃) 乙酰乙酸乙酯(d:1.025g/cm3) HOAc 50% 15ml 饱和NaCl 无水Na2SO4 四、装置 无水干燥回流装置:减压蒸馏装置, 五、实验步骤 1、熔钠:在表面皿上迅速将Na切成薄片,立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5ml 二甲苯),加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。 2、加酯回流:迅速放入27.5m乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠 基本消失,得橘红色溶液,有吋析岀黄白色沉淀(均为烯醇盐)。 3、酸化:加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完 4、分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置 5、干燥:分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥 6、精馏:水浴蒸去乙酸乙酯,剩氽物移至25π克氏蒸馏瓶,减压蒸馏,收集馏 分 六、思考题

1、为什么使用二甲苯做溶剂,而不用苯,甲苯? 2、为什么要做钠珠? 3、为什么用醋酸酸化,而不用稀盐酸或稀硫酸酸化?为什么要调到弱酸性,而不是 中性? 4、加入饱和食盐水的目的是什么 5、中和过程开始析出的少量固体是什么? 6、乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减压蒸馏的方式? 七、注意事项 1.本实验要求无水操作; 2.钠的安全使用; 3.钠珠的制作过程中间·定不能停,且要来回振摇,不要转动