西安石油大学化学化工学院：《有机化学 Organic Chemistry》课程教学资源（化学工程与工艺专业实验教案，打印版）乙酸乙酯的制备

实验四乙酸乙酯的制备 实验目的 初步学习恒压滴液漏斗的使用 2.初步学习分液漏斗的使用; 3.了解不饱和碳原子的亲核取代反应机理。 实验原理 CH3COOH+ CH3 CH2OH CH3 COC,Hs+ H2O (主反应) 2CH2,OH CH3 CH,OCH, CH3 H,O (副反应) 对于主反应制备酯,是一个可逆反应,要使产物不断增加,即使反应半衡不断向正反应平衡 方向移动。可以使其中一种反应物过量或使产物与反应物分离。本实验同时采用这两种方法 进行 实验流程 4.3m冰醋酸 5.5ml乙醇 冰醋酸 浓硫酸 恒压N1250乙酸乙酯粗品 00ml三口烧瓶 (水、冰醋酸、乙醇) 饱和NaCO3洗涤pH=7 分去水层(分液漏斗) 乙酸乙酯、燕馏 无水NaCO3于燥 饱和NaCO3洗涤pH=7 74~80℃ 四、实验步骤 1.在100m三口烧瓶中加入3m冰醋酸:再缓慢加入3ml浓硫酸,配置15.5ml乙醇和14.3nl 冰醋酸混合液,倒入恒压滴液漏斗 2.安装反应装置,加热试液升温120℃开始滴加混合液。大约需9omin,滴加完后继续 加热10min,控温120℃-125℃。 3.将饱和Na2CO3溶液缓慢加入馏出液中,调节Ph=7,约l0min转移仝分液漏斗中。用饱 和的NaCⅠ溶液沈涤(等体积),分岀水层,油层转移仝干燥的锥形瓶中,加适量无水 K2CO3干燥,静置30min。 4.将干燥的酯层转移仝50m干燥的圆底烧瓶中,加入2粒沸石,加热蒸馏,收集74℃-80℃ 的馏分。 五、实验结果与讨论 实验过程:反应过程中注意加热强度,滴加速度,蒸出速度 1.加热较强使其掉制在120-125℃ 2.滴加速度不能太快,太快副反应过多,不能太慢,太慢无馏出液蒸出: 3.蒸岀速度等于滴加速度,实验过程中发现蒸岀速度蒸岀速度取决于滴加速度与反应温度。 反应温度在120~125℃,首先加入3~4ml液体则有较多的馏出物 乙酸乙酯无色透明液体,馏出温度7478℃