西安石油大学化学化工学院：《有机化学 Organic Chemistry》课程教学资源（化学工程与工艺专业实验教案，打印版）环己烯的制备

实验三环己烯的制备 实验目的 学会简单蒸馏及分馏装置的安装和操作 2.学会液体产品的干燥 3.了解消除反应的机理 二实验原理 +h,o 在实验室中,烯烃主要是用相应的醇脱水制得的,其反应是消除反应,伯仲,叔醇脱水的难 易程度不同,其速度是:叔醇>仲醇>伯醇 三实验操作 1.药品及仪器 环己醇10ml(96g,约0.lmol)磷酸(85%)5ml,饱和食盐水,无水氯化钙。圆底烧瓶(50ml 2只),锥形瓶(50ml2只),魏氏蒸馏管(1个),温度计套管(1个),温度计(0-150C1 只),铁架台(3个),双顶丝(3个),烧瓶夹(1只),力用夹(2个),电热套(1台), 量筒(10ml1只),烧杯(500ml1个),沸石(几粒),吸管(1只),分液漏斗(250nl) 2.步骤 在5om干燥的圆底烧瓶中,放λlom环己醇及5ml85%磷酸,充分震荡使两种液体混合 均匀。投入几粒沸石,安装分馏装置,用小锥形瓶作为接受器。 用电热套慢饅加热混合物仝沸腾,以较慢的速度进行蒸馏并搾制分馏柱顶部温度不超过 73C。当无液体蒸出时,加大火焰继续蒸馏,当温度计达到85C时停止加热,蒸出液体为 环己烯和水的浑浊液。 小锥形瓶中的粗产物,倒入10ml量筒中,用吸管吸去水层,油层转移到分液漏斗中,加 入饱和食盐水洗涤,分去水层,油层转移入干燥的小锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥之 将干燥后的粗制环己烯进行蒸馏,收集82-85℃的馏分,所用蒸馏装置必须是干燥的 3.实验结果及现象 小功率加热仝沸腾,反应瓶中溶液呈淡黄色。继续加大功率加热,分馏柱顶部有蒸汽冒出, 并且在冷凝管处冷凝,此时温度计读数71C左右,大约蒸馏35min,温度计读数下降,继 续加大功率加热,仍然没有液体流出。约5min,温度计读数上升仝80C,停止加热。反应 完毕,对馏岀液进行后处理,馏出液为白色乳浊液。对粗产品进行沈涤,干燥得环己烯4.1g 产率=%