西安石油大学化学化工学院：《有机化学 Organic Chemistry》课程教学资源（化学、应用化学专业实验教案，打印版）溴乙烷制备

溴乙烷的制备和性质 、目的要求 1学习以结构上相对应的醇为原料制备卤代烷的实验原理和方法 2.学习低沸点蒸馏的基本操作 3巩固分液漏斗的使用方法。 、基本原理 主反应: 副反应 仪器试剂 仪器] 1.半微量有机合成制备仪器25mL圆底烧瓶1个;2.10mL圆底烧瓶2 个;30mL锥形瓶2个;3.空心塞1个;200mL烧杯2个;4.真空接液管 个;5.75°弯头;6.蒸馏头:7.直形冷凝管;8.温度计100℃2个;9.温 度计套管;10.分液漏斗2个;11.量筒10mL;12加热套250mL,滴管 [药品] 1.95%乙醇2.浓硫酸3.溴化钠固体 四、实验步骤 在30mL园底烧瓶中加入3.3mL(2.60g,56.7mmol)95%乙醇,及3mL 水,在不断振摇和冷水冷却下,漫漫加入6.3mL(1162g,113.3mmol)浓硫酸

冷至室温后,在冷却下加入5.00g(50mmol)研成细粉状的溴化钠,稍加振摇 混合后,加入几粒沸石,安装成常压蒸馏装置(参见图)。接受器内外均应放入 冰水混合物,以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外 将反应混合物在石棉网上小火加热蒸馏,使反应平稳发生,直至无油状物馏出为 将馏出液倒入分液漏斗中,分出的有机层置于25mL干燥的锥形瓶中,在 冰水浴中,边振摇边滴加浓硫酸,直至锥形瓶底分岀硫酸层为止。用干燥的分液 漏斗分去硫酸液,将溴乙烷粗产品倒入干燥的蒸馏瓶中,水浴加热蒸馏,接受器 外冰水浴冷却,收集37~40℃的馏分。称量、计算产率(产品重3.2g,产率60.5 )。 五、实验装置 注意事项 1装置要严密 2加浓硫酸要边加边摇变冷却,充分冷却后(在冰水浴中)再加溴化钠,以 防反应放热冲出。 3.加热要先小火,逐渐稍大,使反应平稳发生,避免大火,否则产物损失, 并有副产物生成 4精制吋要先彻底分去水,冷却下加硫酸,否则加硫酸产生热量使产物挥发 损失

5最后蒸馏注意干燥。 6产物验收质量或体积及折光率。 问题: 1、在制备溴乙烷吋,反应混合物中如果不加水会有什么结果? 2、粗产物中可能有什么杂质,是如何除去的? 3、如果你的实验结果产率不高,试分析其原因?