《分析化学》第二章 气相色谱分析（Gas Chromatography，GC）

第二章气相色谱分析 Gas Chromatography, GC

第二章 气相色谱分析 Gas Chromatography，GC

气相色谱仪1 岛津GC-17A气相色谱仪 GC-17A

气相色谱仪1

气相色谱仪2 C122 上分GC122型气相色谱仪

气相色谱仪2

第一节气相色谱法概述 分类 ●按流动相物态分:气相色谱、液相色谱 按系统特征分:柱色谱、薄层色谱、 纸色谱 按分离原理分:吸附色谱、分配色 谱、离子交换色谱、凝胶色谱

一、分类 • 按流动相物态分：气相色谱、液相色谱 第一节 气相色谱法概述 • 按 系 统 特 征 分：柱色谱、薄层色谱、 纸色谱 •按 分 离 原 理 分： 吸附色谱、分配色 谱、 离子交换色谱、凝胶色谱

气相色谱流程 ②6 12 10 1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流 量计;6-压力表;7进样器;8-色谱柱;9-热导检测器;10 放大器;11-温度控制器;12-记录仪;

1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流 量计;6-压力表；7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器；10- 放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 二、气相色谱流程

分离过程 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱 分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分 离

待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱 分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物 反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用， 也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分 离。 三、分离过程

四、气相色谱的组成 1.载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流 速控制; 2.进样系统:进样器及气化室; 3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱 (内壁涂有固定液); 4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器 或氢火焰检测器最为常见; 5.记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6.温度控制系统:柱室、气化室的温度控制

四、气相色谱的组成 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流 速控制； 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱 （内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器 或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制

五、气相色谱流出曲线 1.基线 无试样通过检测 tr 器时,检测到的 信号即为基线 20 信 1/2 2.保留值 号进 空 (1)时间表示的保 汽气 0072 1峄 留值 WE 流出时间 保留时间(t):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 的时间 死时间(1):不与固定相作用的气体(如空气)的保留 时间。 调整保留时间(′):′=l-1

五、气相色谱流出曲线 1.基线 无试样通过检测 器时，检测到的 信号即为基线。 2.保留值 ⑴时间表示的保 留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 的时间 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留 时间。 调整保留时间（tR＇）：tR ＇= tR－tM

(2)用体积表示的保留值 保留体积(V):指将组分带出色谱柱所需载气 的体积。VR=取×F(F为色谱柱出口处 的载气流量,单位:mL/min。 死体积(VM):指色谱柱内除了填充物固定相 以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和。 M=M×FC 调整保留体积(VR′):VR′=VR-VM

保留体积（VR）：指将组分带出色谱柱所需载气 的体积。 VR = tR×F0 （ F0为色谱柱出口处 的载气流量，单位：m L / min。） 死体积（VM）：指色谱柱内除了填充物固定相 以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和。 VM = tM ×F0 调整保留体积（VR＇）： V R ＇ = VR －VM （2）用体积表示的保留值

3.相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比: 21 R R R2 R 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与 其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两 种组分的选择性。 2相差越大,分离越好。r21=1,不能分离

3. 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t’R2 / t’R1 = V’R2 / V’ R1 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与 其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两 种组分的选择性。 r21相差越大，分离越好。 r21 ＝1，不能分离