吉首大学：化学实验教学资源（实验指导）1-溴丁烷的制备

1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-正溴丁烷的原理和方法2、学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作3、掌握分液漏斗的使用方法二、实验原理主反应：NaBr+HSO4→ HBr + NaHSOn-CH,OH+ HBrn-CH,Br+Ho副反应：浓H,S04 CH;CH,CH=CH, + H,0CH3CH2CH2CH2OH△浓H2SO42CH,CH2CH2CH20HCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 +H20△2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H20三、试剂正丁醇溴化钠浓硫酸5%氢氧化钠溶液饱和碳酸氢钠溶液无水氯化钙四、实验步骤和实验流程1、在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g研细的溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2、安装回流装置（含气体吸收部分），在石棉网上用小火加热回流0.5h（在此过程中要经常摇动)。3、待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。4、将馏出液移至分液漏斗中，用10ml水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次分别用水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）各10ml洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体透明为止。5、将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99一103℃的馏分。6、产率计算

1-溴丁烷的制备 一、实验目的 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-正溴丁烷的原理和方法 2、学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作 3、掌握分液漏斗的使用方法 二、实验原理 主反应： 副反应： 三、试剂 正丁醇 溴化钠 浓硫酸 5%氢氧化钠溶液  饱和碳酸氢钠溶液  无水氯化钙 四、实验步骤和实验流程 1、在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁 醇和10g研细的溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 2、 安装回流装置（含气体吸收部分），在石棉网上用小火加热回流0.5h (在此过程中要经常摇动)。 3、 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 4、将馏出液移至分液漏斗中，用10ml水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗 中，用5ml浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次分别用水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除 尽的硫酸）和水（除残留的碱）各10ml洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直 到液体透明为止。 5、 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。 6、产率计算

残液水、浓硫酸、蒸馅回流20min正丁醇、溴化钠馏出液（粗正溴丁烷）干燥洗涤蒸馅正溴丁烷无水氯化钙水浓硫酸水饱和碳酸氢钠水99~103°℃五、实验装置一乳胶管联结1气体吸电5%NaOH水溶液(a)加热回流装置(b)蒸馏装置六、实验操作重点及注意事项1、正确安装和使用气体吸收装置。2、投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。3、反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清：②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失：③取一试管收集几滴馏出液：加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。5、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。七、问题讨论1在本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

五、实验装置                    (a) 加热回流装置                               (b) 蒸馏装 置              六、实验操作重点及注意事项 1、正确安装和使用气体吸收装置。 2、投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。 3、反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。 4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物 是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 5、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。 七、问题讨论 1．在本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？ 2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？ 3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？ 八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

溶解度：克/100ml溶剂名称性状折光率比重分子量熔点℃沸点℃水醇醚7.920正丁醇74.121.3993-89.12117.7αcα无色透明液体0.80978不溶oc8n-C4H,Br137.01.43981.299-112.4101.6无色透明液体H,S04981.8310.38340无色透明液体

名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.80978 -89.12 117.7 7.920 µ µ n-C4 H 9 Br 137.0 无色透明液体 1.4398 1.299 -112.4 101.6 不溶 µ µ H2 SO4 98 无色透明液体 1.83 10.38 340