吉首大学：化学实验教学资源（实验指导）乙醚的制备

乙醚的制备一、实验目的1.掌握实验室制备乙醚的原理和方法2．初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。二、实验原理主反应：100~130°CC2H,OH + H2S04C,H,OsO,OH + H,0135~145°CC2H,OSO,OH + C,H,OHC2H,OC2Hs + H,S04总反应：1400CCH,CH,OHCH,CH,OCH2CH33+H20副反应：170°℃→CH2=CH2 +H20CHCH2OH[o]+CH,CHO+SO2+H20H,SO4CH;COOH +SO2++ H20CH,CHOH2SO3SO2 + H2O三、实验试剂95%乙醇浓硫酸5%氢氧化钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液无水氯化钙四、实验步骤1、在100ml干燥的三口瓶中加入12mL95%乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12ml浓硫酸混匀。2、滴液漏斗内盛有25ml95%乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。3、将反应瓶在石棉网上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140℃后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145℃，约0.5h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160℃，去掉热源停止反应。4.将馏出液转入分液漏斗，依次用8ml5%NaOH溶液、8ml饱和NaCI溶液、8mlx2饱和CaCl,溶液洗涤

乙醚的制备 一、实验目的 1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。 二、实验原理 主反应： 总反应： 副反应： 三、实验试剂 95%乙醇  浓硫酸  5%氢氧化钠溶液  饱和氯化钠溶液  饱和氯化钙溶液  无水氯化钙 四、实验步骤 1、在100 ml干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12 ml浓硫酸混匀。 2、滴液漏斗内盛有25 ml 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加 入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。 3、将反应瓶在石棉网上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制 滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加完毕，再继续加热，直到温度 上升到160 ℃，去掉热源停止反应。 4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和NaCl溶液、8ml×2饱和CaCl2溶液洗涤

05、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚，在水浴中蒸馏收集33-38C馏液，约8g。6、计算产率五、实验装置六、操作重点及注意事项1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。4、洗涤时注意顺序，室内无明火。5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。6、实验完毕，关好水电。七、问题讨论1、本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？2、反应温度过高或过低对反应有什么影响？3、反应中可能产生的副产物是什么？各步洗涤的目的何在？八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚，在水浴中蒸馏收集33-38 0 C馏液，约8g。 6、计算产率 五、实验装置 六、操作重点及注意事项 1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。 3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 4、洗涤时注意顺序，室内无明火。 5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 6、实验完毕，关好水电。 七、问题讨论 1、本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？ 2、 反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 3、 反应中可能产生的副产物是什么？各步洗涤的目的何在？ 八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚浓H,S0498.08无色1. 8410.35340液体能溶无色透混溶混溶乙醚74. 120.70971.352689.1234.5明液体乙醇46.07无色透1.360.780-114. 578. 4888明液体

名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 浓H 2 SO4 98.08 无色 液体 1.84 10.35 340 乙醚 74.12 无色透 明液体 1.3526 0.7097 -89.12 34.5 能溶 混溶 混溶 乙醇 46.07 无色透 明液体 1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞ ∞ ∞