《材料测试技术及方法》课程教学资源（讲稿）谱图分析_XRD谱图 - 结果

1.物相定性分析 基本思路：（利用表2中的数据和附录中的两幅标准卡片） 1)找出3强峰（表2中的相对强度(%）) 2)将3强峰的d值与标准卡片之一对比 3强峰2.65769,328943,2.48704都符B-Si3N4的标准卡片(JCPDs File No.82-0705),说明样品中含有B-Si3N4 3)将表格2中其他d值与B-Si3N4的标准卡片(JCPDs File No.82 0705)对比，表2中所有d值均属于卡片(JCPDs File No.82-0705), 则说明样品为单一物相，只有阝-S3N4 4)若表2中有的d值不属于卡片(JCPDs File No.82-0705),则说 明样品为多种物相构成，将不属于卡片(JCPDs File No.82- 0705)d值标记出来，再从中选择三强峰，与卡片2(JCPDs File No.76-1407),对比，重复步骤2)-4)直到所有d值都找到对应 的归属，物相分析结束。 5)根据相应标准卡片，将值对应的晶面指数标在图3中对应的 峰上。 1.物相定量分析 这个图只是示意如何标注 X:a-SigN4 ('n'e) O:B-SiaN X 20 30 40 50 60 70 20(degree)

1 基本思路：（利用表2中的数据和附录中的两幅标准卡片） 1）找出3强峰（表2中的相对强度（%）） 2）将3强峰的d值与标准卡片之一对比 3）将表格2中其他d值与β-Si3N4的标准卡片（JCPDs File No.82- 0705)对比，表2中所有d值均属于卡片（JCPDs File No.82-0705)， 则说明样品为单一物相，只有 β-Si3N4 4）若表2中有的d值不属于卡片（JCPDs File No.82-0705)，则说 明样品为多种物相构成，将不属于卡片（ JCPDs File No.82- 0705)d值标记出来，再从中选择三强峰，与卡片 2（JCPDs File No.76-1407），对比，重复步骤2）-4）直到所有d值都找到对应 的归属，物相分析结束。 5）根据相应标准卡片，将d值对应的晶面指数标在图3中对应的 峰上。 3强峰2.65769，3.28943，2.48704都符β-Si3N4的标准卡片（JCPDs File No.82-0705)，说明样品中含有β-Si3N4 1.物相定性分析 20 30 40 50 60 70 I nte nsity (a.u.) 10 2 4 11 210 113 202 112 201 200 003 111 110 102 101 100 2θ(degree) X O X X O X X X:α-Si3N4 O:β-Si3N4 1.物相定量分析 这个图只是示意如何标注

2、定量分析—任意内标法（参比强度法） 1)查标准谱图得到K值： K.=0.87 Kg=1.23 Ka0.87 所以 K0=1.23 3)根据公式计算 注意选择峰强(I): PDF中最强峰在测 Io/Ie=Ka Wa 试中的强度。 w。=10.5% 0.87 wg=89.5% K=123 Wa+we =1 1n=7.9,Ig=94.7

2 1）查标准谱图得到K值： Kα=0.87 Kβ=1.23 所以 0.87 1.23 a a s s K K K     ' a a a w I I K w      ' 1 wa  w  0.87 1.23 a a s s K K K     7.9 =94.7 a I I  ， ' 10.5% 89.5% wa w   注意选择峰强（I）： PDF中最强峰在测 试中的强度

3.晶胞参数计算 2dsin0= 利用下列公式，选择强峰的d和对应的hkl,求a和c 六方晶系：晶面间距 a2 因六方晶系的角度已知(2个90度，1个120度) 不需要另外计算角度 4.晶粒尺寸估算， 注意单位，计算粒径数值不能超过100nm 煅烧温度(C)半峰宽()峰位()HKL nm 1.336 30.2 111 6.6 400 1.356 50.341 220 6.9 0.828 30.274 111 600 0.796 50.355 220 0.402 30.274 111 800 0.461 50.261 220 k.λ 0.89×0.1540 B·cos8 π 30.2 1.336× -×coS 180 2

3 利用下列公式，选择强峰的 d和对应的hkl，求a和c 六方晶系：晶面间距 因六方晶系的角度已知（2个90度，1个120度） 不需要另外计算角度 2 2 2 1 2 2 4 ( ) 3 h hk k l d a c      2dsinθ=λ 3.晶胞参数计算 煅烧温度（℃）半峰宽（º） 峰位（º） HKL nm 400 1.336 30.2 111 6.6 1.356 50.341 220 6.9 600 0.828 30.274 111 0.796 50.355 220 800 0.402 30.274 111 0.461 50.261 220 0.89 0.1540 = cos 30.2 1.336 cos 180 2 k L B          4.晶粒尺寸估算， 注意单位，计算粒径数值不能超过 100nm