《X射线衍射分析》X射线衍射分析的应用

X射线衍射分析的应用

X射线衍射分析的应用

单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 口(物相鉴定)物相定量分析 衍射花样的指数标定 点阵常数(晶胞参数)测定 口晶体结构分析晶体对称性(空间群)的测定 等效点系的测定 口晶体定向 口非晶体结构分析 晶粒度测定 结晶度测定,晶体密度测定 取向度测定 口宏观应力分析

 单一物相的鉴定或验证  物相定性分析  物相分析 混合物相的鉴定  （物相鉴定） 物相定量分析   衍射花样的指数标定  点阵常数（晶胞参数）测定  晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定  等效点系的测定  晶体定向  非晶体结构分析  晶粒度测定  结晶度测定, 晶体密度测定  取向度测定  宏观应力分析

第一节物相分析 口物相分析是指确定物质(材料)由哪些相组成(即物相定性分析或称 物相鉴定)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示, 即物相定量分析)

第一节 物相分析  物相分析是指确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称 物相鉴定）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示， 即物相定量分析）

、物相定性分析 口1.基本原理 口物质的Ⅹ射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。 口制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质(样 品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相定性 分析的基本原理与方法

一、物相定性分析  1.基本原理  物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。  制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样 品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性 分析的基本原理与方法

2.PDF卡片 口各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J.D Hanawalt开创。 口他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d晶面间距)和 Ⅳ(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版,故称ASTM卡片 口1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会( JCPDS)”,由它负责 编辑出版“粉末衍射卡片”,称PDF卡片。 口图7-所示为氯化钠(NaC)的PDF卡片

 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。  他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d(晶面间距)和 I(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。  卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，故称ASTM卡片。  1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”，由它负责 编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片。  图7-l所示为氯化钠(NaCl)的PDF卡片。 2. PDF卡片

s-028 2.82 1.991.63 3.26 NaCl 100 55 5 13 SODIUM CHL ONDE(HALITE) Rd.℃uka,1.5405 da ③份:cc,DFME:rb? t11 2821100 RefSW ANSON AND PUYA? 1.99455220 NBS CIRCULAR539. VOL 1 41(1953) 1.70l Sys. CUBiC SGo-Fm3m(2).62815 222 a5.6402b 12941 Ref.IBID 1.2611】420 L.5Is|7422 nop 1.542 er si 1.0855151l 5 2V Dx2. 164 mP Color Colorless 099692440 Ref,IBⅠD 0.95331 094013 AN ACS REAGENTGRADESAMPLE RECRYSTALLIZED 0. 89174 0,86011|533 TWICE FROM HYDROCHLORIC AcIr. 0.85033 x· RAY PATTERN AT26℃ 081412444 REPLACES10993,1099420818 FORM M-2 图7-1所示为氯化钠(NaCl)的PDF卡片

图7-l所示为氯化钠(NaCl)的PDF卡片

3.PDF卡片索引 口为方便、迅速查对PDF卡片, JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手 册 口 Hanawalt无机物检查手册 Hanawalt有机相检查手册 口无机相字母索引 口Fink无机索引 口矿物检索手册等。 口检索手册按检索方法可分为两类,一类以物质名称为索引(即字母索 引),另一类以d值数列为索引(即数值索引)

3. PDF卡片索引  为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手 册：  Hanawalt无机物检查手册  Hanawalt有机相检查手册  无机相字母索引  Fink无机索引  矿物检索手册等。  检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索引(即字母索 引)，另一类以d值数列为索引(即数值索引)

(1)数值索引 口以 Hanawalt无机相数字索引为例。 口其编排方法为:一个相一个条目,在索引中占一横行,其内容依次 为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、 卡片编号和参比强度值。条目示例如下: ★2.09,2.55。1.6083,481.3751.7452.3841.403A1O3 10-173 360,6.0184.3683.004.1542.1442.0021.8l2Fe2O3 2l-92 i2.08、2.2181.5661.3951.37246321.872693,(Ti2Cu3)l0T18-459 c2.52、28772.602.653.1265.0453.1832.643C2H2K2O222-845 口芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似,主要不同的是其以 八强线条的d值循环排列,每种相在索引中可出现8次

（1）数值索引  以Hanawalt无机相数字索引为例。  其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，其内容依次 为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、 卡片编号和参比强度值。条目示例如下：  芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不同的是其以 八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可出现8次

(2)字母索引 口以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目,占一横行。 口条目的内容顺序为:物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编 号和参比强度号。条目示例如下: *Aluminum Oxide: /Corundum Syn AlO 2.09x 2 559 1.608 10-173 1.00 Fron oxide: Fe2O33.60×6.0184.3682l-920 i Titanium Copper (T2Cu3)10r2.08×22181.5618-459 *Silicon Oxide: /Quarz, low a-SiO2 3. 34 x 4.264 1.823 5-490 3 60

（2）字母索引  以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一横行。  条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编 号和参比强度号。条目示例如下：

4.物相定性分析的基本步骤 口(1)制备待分析物质样品; 口(2)用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样; 口(3)检索PDF卡片; 口(4)核对PDF卡片与物相判定

4.物相定性分析的基本步骤  （1）制备待分析物质样品；  （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；  （3）检索PDF卡片；  （4）核对PDF卡片与物相判定