《X射线衍射分析》X射线衍射方法

X射线衍射方法

X射线衍射方法

德拜法(德拜-谢乐法) 照相法{聚焦法 口(多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃(Laue)法 口(单晶体衍射方法周转晶体法 四圆衍射仪

 德拜法（德拜-谢乐法）  照相法 聚焦法  多晶体衍射方法 针孔法  衍射仪法  劳埃（Laue）法  单晶体衍射方法 周转晶体法  四圆衍射仪

第一节多晶体衍射方法 口一、(粉末)照相法 口(粉末)照相法以光源(Ⅹ射线管)发出的单色光(特征Ⅹ射线, 般为K射线)照射(粉末)多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产 生的衍射线。 口用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜( Debye)法 口用平板底片记录者称为针孔法。 口较早的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法, 般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机

第一节 多晶体衍射方法  一、（粉末）照相法  （粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一 般为K射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产 生的衍射线。  用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye）法；  用平板底片记录者称为针孔法。  较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一 般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机

相枧 样品 铅玻璃 入射束 W光栏后光栏刀荧光 德拜相机构造示意图

德拜相机构造示意图

底片 入射线 拌品 2=180° 26=0 匚。 德拜法的衍射花样

德拜法的衍射花样

样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材料用挫刀挫)、硏磨、过筛 (250-325目)等过程,最后粘接为细圆柱状(直径0.2~0.8mm左右) 长度约为10~15mm 口经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应 力

样品制备  粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛 （250-325目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左右）， 长度约为10~15mm。  经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应 力

底片的安装 6=0° 人射线 低角 高角 20=180 高角 低角 (b) 合)-or 高角 低角 德拜相机底片安装方法 (a)正装法(b)反装法(c)偏装法

底片的安装 德拜相机底片安装方法 （a）正装法 （b）反装法 （c）偏装法

衍射花样的测量和计算 口主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算0角(并确定各衍射线 条的相对强度)。(HKL)衍射弧对与其0角的关系如下图所示 对于前反射区(20<90°)衍 射弧对,有 2L=R40 人射线2 2L 式中:R—相机半径; 2L衍射弧对间距。 0为弧度 衍射弧对与0角的关系

衍射花样的测量和计算  主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角（并确定各衍射线 条的相对强度）。（HKL）衍射弧对与其角的关系如下图所示。 衍射弧对与角的关系 对于前反射区（2<90）衍 射弧对，有 2L＝R·4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。 为弧度

口若0用角度表示 57.3 6=2L 4R 口对于背反射区(20>90°),有2L=R4(为弧度)。 口若φ用角度表示,则有 57.3 O=2L 4R 口式中,φ=90°—0。 口当相机直径2R=573mm时,由上述二式有 =2L2(°),2690 口应用上述各式计算θ时,θ值受相机半径误差和底片收缩误差等的影 响

 若用角度表示  对于背反射区（2>90），有2L＝R·4（为弧度）。  若用角度表示，则有   式中，＝90－。  当相机直径2R＝57.3mm时，由上述二式有  应用上述各式计算时，值受相机半径误差和底片收缩误差等的影 响。 R L 4 57.3  = 2  R L 4 57.3  = 2  

衍射花样指数标定 口衍射花样指数标定,即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产 生该衍射线条的晶面)的干涉指数,并以之标识衍射线条,又称衍射 花样指数化

衍射花样指数标定  衍射花样指数标定，即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产 生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射 花样指数化