《水质分析手册》FHZHJSZISO0028 水质酚指数的测定萃取流动分析法

FHZHJSZISO0028水质酚指数的测定萃取-流动分析法 F-HZH-SZeIsSo-028 水质酚指数的测定一萃取流动分析法 1适用范围 本方法适用于不同来源的水(如地下水、地表水、渗出水、废水)中质量浓度在001mg/ mg/L的酚指数的测定。 2原理概要 样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾溶 液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化,生成的醌与4-氨基安替比林反应,生 成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置从液相中被萃取到氯仿中,氯仿相被分离 后,有机相的吸光度用分光计在470nm~475nm分光测定 3主要仪器和试剂 3.1仪器 流动注射分析装置,连续流动分析,刻度烧瓶,移液管,膜滤器,pH测量装置 3.2主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为ISO3696中所述的一级水 氢氧化钾,碳酸氢钠,4-氨基安替比林,过氧化二硫酸钾,苯酚,硼酸,96%的乙醇, 100%的2-丙醇,硫酸,50%(m)的盐酸,氯仿。 4过程简述 41采样 用玻璃或聚四氟乙烯的容器采样,采样后立即分析,或用硫酸(或盐酸)调节pH至2 左右,在2~5℃暗处保存,24小时内分析。 42测试前的准备 在测试之前用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿溶液连续流 过流动分析装置,待基线平稳,进行基线调零。 4.3测试 需校准和做空白实验。 5准确度精密度 经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证:连续流动分析法:回收率84%~101%, 重复性标准偏差0.77~111μg,重复性变异系数12%~10.8%,重现性标准偏差1.8 273μg/,重现性变异系数3,32%~56.2%。流动注射分析法:回收率82%~112%,重复性标 准偏差1.7~33.3μg/L,重复性变异系数2.11%~594%,重现性标准偏差181~267ugL,重 现性变异系数4.28%~445% 6来源 国际标准化组织,ISO14402:1999(E)

1 FHZHJSZISO0028 水质 酚指数的测定 萃取-流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-028 水质—酚指数的测定—萃取-流动分析法 1 适用范围 本方法适用于不同来源的水（如地下水、地表水、渗出水、废水）中质量浓度在 0.01mg/L～ 1mg/L 的酚指数的测定。 2 原理概要 样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的 4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾溶 液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化，生成的醌与 4-氨基安替比林反应，生 成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置从液相中被萃取到氯仿中，氯仿相被分离 后，有机相的吸光度用分光计在 470nm～475nm 分光测定。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 流动注射分析装置，连续流动分析，刻度烧瓶，移液管，膜滤器，pH 测量装置。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为 ISO 3696 中所述的一级水。 氢氧化钾，碳酸氢钠，4-氨基安替比林，过氧化二硫酸钾，苯酚，硼酸，96%的乙醇， 100%的 2-丙醇，硫酸，50%（m）的盐酸，氯仿。 4 过程简述 4.1 采样 用玻璃或聚四氟乙烯的容器采样，采样后立即分析，或用硫酸（或盐酸）调节 pH 至 2 左右，在 2～5℃暗处保存，24 小时内分析。 4.2 测试前的准备 在测试之前用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿溶液连续流 过流动分析装置，待基线平稳，进行基线调零。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度精密度 经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证：连续流动分析法：回收率 84%～101%， 重复性标准偏差 0.77～11.1µg/L，重复性变异系数 1.2%～10.8%，重现性标准偏差 1.8～ 273µg/L，重现性变异系数 3.32%～56.2%。流动注射分析法：回收率 82%～112%，重复性标 准偏差 1.7～33.3µg/L，重复性变异系数 2.11%～5.94%，重现性标准偏差 1.81～267µg/L，重 现性变异系数 4.28%～44.5%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 14402：1999（E）