《水质分析手册》FHZHJSZISO0008 水质烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法

FHZHJSZISO0008水质烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法 F-HZHJ-SZeISso-008 水质一烃油指数的测定一溶剂萃取气相色谱法 1适用范围 本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于0.1mg/L的烃油指数的测定。 2原理概要 水样用萃取剂萃取。极性物质经佛罗里土的吸收被除去,纯化的部分用配有非极性柱和 火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油 的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量,烃油指数( hydrocarbon oil index)即可计算。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 常规实验室玻璃仪器。气相色谱装置,气相色谱柱(可用的固定相包括:非极性的固定 化了的100%的二甲基聚硅氧烷或95%二甲基聚硅氧烷/5%二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚 合物),色谱数据处理系统,采样瓶,离心机,离心管,微分离器,吸收柱, Kuderna danish 仪器,带棒的磁力搅拌器。 3.2主要试剂 所有试剂为试剂纯。水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水,这种发生器能除去痕量的 有机物。萃取剂,无水硫酸钠,七水硫酸镁,无机酸(如12mol盐酸),丙酮,佛罗里土, 矿物油混合物,直链烷烃标准混合物,参比物质(正癸烷,正四十烷,正十二烯),含参比物 质的萃取剂,硬脂酰盐 4过程简述 4.1采样 样品的采集和保存参考ISO5667-3 42样品制备 将样品充入采样瓶的90%体积,密封,称重,使试样在4℃下保存,尽快萃取。 4.3测试 43.1空白实验 432测定回收率 4.33萃取 将样品冷却到10℃,加入无机酸酸化样品至pH值为2,在每9omL样品中加λ80g硫 酸镁以防止乳化。加入5σmL萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒,盖好瓶子,在磁力搅拌器 中剧烈搅拌30min。拿掉塞子换上微分离器,加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层 把它转移到吸收柱中。 434萃取 把萃取剂层转移到一个小柱子里,(柱子装填了2g佛罗里土,涂抹了一层2g的硫酸钠) 经过柱子到一个浓缩装置中,用10mL萃取剂洗柱子。 43.5浓缩 用浓缩装置将萃取物浓缩至6nL,进一步浓缩至稍小于1mL,用萃取剂补至体积为1mL 或通过称重计算浓缩后的萃取物的确切体积。把最后的萃取物转移到一个隔膜上待气相色谱 分析。 436佛罗里土适用性的测试 4.37气相色谱测定 气相色谱条件 程序升温汽化进样,进样温度50℃~300℃:进样体积1uL:柱长30m,柱内径025μm:

1 FHZHJSZISO0008 水质 烃油指数的测定 溶剂萃取气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-008 水质—烃油指数的测定—溶剂萃取气相色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于 0.1mg/L 的烃油指数的测定。 2 原理概要 水样用萃取剂萃取。极性物质经佛罗里土的吸收被除去，纯化的部分用配有非极性柱和 火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油 的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量，烃油指数(hydrocarbon oil index)即可计算。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室玻璃仪器。气相色谱装置，气相色谱柱（可用的固定相包括：非极性的固定 化了的 100%的二甲基聚硅氧烷或 95%二甲基聚硅氧烷/5%二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚 合物），色谱数据处理系统，采样瓶，离心机，离心管，微分离器，吸收柱，Kuderna Danish 仪器，带棒的磁力搅拌器。 3.2 主要试剂 所有试剂为试剂纯。水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水，这种发生器能除去痕量的 有机物。萃取剂，无水硫酸钠，七水硫酸镁，无机酸（如 12mol/L 盐酸），丙酮，佛罗里土， 矿物油混合物，直链烷烃标准混合物，参比物质（正癸烷，正四十烷，正十二烯），含参比物 质的萃取剂，硬脂酰盐。 4 过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参考 ISO 5667-3。 4.2 样品制备 将样品充入采样瓶的 90%体积，密封，称重，使试样在 4℃下保存，尽快萃取。 4.3 测试 4.3.1 空白实验 4.3.2 测定回收率 4.3.3 萃取 将样品冷却到 10℃，加入无机酸酸化样品至 pH 值为 2，在每 900mL 样品中加入 80g 硫 酸镁以防止乳化。加入 50mL 萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒，盖好瓶子，在磁力搅拌器 中剧烈搅拌 30min。拿掉塞子换上微分离器，加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层， 把它转移到吸收柱中。 4.3.4 萃取 把萃取剂层转移到一个小柱子里，（柱子装填了 2g 佛罗里土，涂抹了一层 2g 的硫酸钠）， 经过柱子到一个浓缩装置中，用 10mL 萃取剂洗柱子。 4.3.5 浓缩 用浓缩装置将萃取物浓缩至 6mL，进一步浓缩至稍小于 1mL，用萃取剂补至体积为 1mL 或通过称重计算浓缩后的萃取物的确切体积。把最后的萃取物转移到一个隔膜上待气相色谱 分析。 4.3.6 佛罗里土适用性的测试 4.3.7 气相色谱测定 气相色谱条件： 程序升温汽化进样，进样温度 50℃～300℃；进样体积 1µL；柱长 30m，柱内径 0.25µm；

液相DB5MS:膜厚0.25μum;前置柱:失活的熔化的二氧化硅毛细管柱:载气:氢气;载气 压力:0.8bar;炉温:40℃保持5min,升到300℃每分钟10℃,300℃保持20min;检测器 火焰离子化检测器;检测器温度:300℃;补充气体:氮气 5准确度及精密度 多个实验室的数据验证,回收率为71.1%~101.6%,重现性标准偏差0.192~0.763mg/L 重现性变异系数96%~40.5%,重复性标准偏差0037~0.210mg/,重复性变异系数3% 14.1%。 6来源 国际标准化组织,ISO9377-2:2000(E)

2 液相 DB5MS；膜厚 0.25µm；前置柱：失活的熔化的二氧化硅毛细管柱；载气：氢气；载气 压力：0.8bar；炉温：40℃保持 5min，升到 300℃每分钟 10℃，300℃保持 20min；检测器： 火焰离子化检测器；检测器温度：300℃；补充气体：氮气。 5 准确度及精密度 多个实验室的数据验证，回收率为 71.1%～101.6%，重现性标准偏差 0.192～0.763mg/L， 重现性变异系数 9.6%～40.5%，重复性标准偏差 0.037～0.210mg/L，重复性变异系数 3.0%～ 14.1%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 9377-2：2000（E）