《水质分析手册》FHZHJSZISO00026 水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法

FHZHJSZISO0026水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法 F-HZH-SZeIsSo-026 水质一砷的测定一氢化物发生原子吸收光谱法 1适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在1gL~10ugL的砷(包含有机砷)的 测定。 2原理概要 本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。在本法的条件下,只有As(I) 被定量的转化为氢化物。为了避免误差,在测定前,其它氧化态均要转化成As(ⅢI)。砷与 四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。在193.7nm处测定吸光度。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 常规实验室仪器,原子吸收光谱仪,氩气或氮气,玻璃器I 3.2主要试剂 所用试剂均为分析纯。 硫酸,盐酸,30%(mⅧm)的双氧水,氢氧化钠,四氢硼酸钠溶液,碘化钾-抗坏血酸溶 液,砷贮备溶液。 4过程简述 41采样 采样参照ISO5667-1和ISO5667-2。 用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样,每1000n水样中加入20mL盐酸 42前处理 有机砷化合物经消解可分解,若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤 4.2.1消解 将5σmL样品放入一圆底烧瓶中,加入5mL硫酸,5mL双氧水,加热煮沸,收集冷凝液。 当样品无色、不浑浊时,冷却烧瓶,将冷凝液倒回烧瓶中 42.2从AS(V)还原到As(Ⅲ) 继续在烧瓶中加入20nL盐酸和4mL碘化钾-抗坏血酸溶液,在50℃温和加热15min 冷却,定量的将其转移到100mL容量瓶中,加水到刻度。 4.3测试 需校准和做空白实验。 5准确度与精密度 实验室间数据验证,回收率107%~109%,重复性标准偏差0.084~0.572g/L,重复性变 异系数3,9%~7.1%,重现性标准偏差0.268~0.919μg/L,重现性变异系数12%~19% 6来源 国际标准化组织,ISO11969:1996(E)

1 FHZHJSZISO0026 水质 砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-026 水质—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在 1µg/L～10µg/L 的砷（包含有机砷）的 测定。 2 原理概要 本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。在本法的条件下，只有 As（Ⅲ） 被定量的转化为氢化物。为了避免误差，在测定前，其它氧化态均要转化成 As（Ⅲ）。砷与 四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。在 193.7nm 处测定吸光度。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，原子吸收光谱仪，氩气或氮气，玻璃器皿。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。 硫酸，盐酸，30%（m/m）的双氧水，氢氧化钠，四氢硼酸钠溶液，碘化钾-抗坏血酸溶 液，砷贮备溶液。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。 用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样，每 1000mL 水样中加入 20mL 盐酸。 4.2 前处理 有机砷化合物经消解可分解，若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。 4.2.1 消解 将 50mL 样品放入一圆底烧瓶中，加入 5mL 硫酸，5mL 双氧水，加热煮沸，收集冷凝液。 当样品无色、不浑浊时，冷却烧瓶，将冷凝液倒回烧瓶中。 4.2.2 从 As（Ⅴ）还原到 As（Ⅲ） 继续在烧瓶中加入 20mL 盐酸和 4mL 碘化钾-抗坏血酸溶液，在 50℃温和加热 15min， 冷却，定量的将其转移到 100mL 容量瓶中，加水到刻度。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度 实验室间数据验证，回收率 107%～109%，重复性标准偏差 0.084～0.572µg/L，重复性变 异系数 3.9%～7.1%，重现性标准偏差 0.268～0.919µg/L，重现性变异系数 12%～19%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 11969：1996（E）