《水质分析手册》FHZHJSZISO0034 水质无机元素的测定硝酸消解法

FHZHJSZISO0034水质无机元素的测定硝酸消解法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-034 水质一无机元素的测定一硝酸消解法 1适用范围 本方法是用硝酸作消化试剂从水样中提取痕量元素。本法适用于各类水,其中水中悬浮 颗粒物质量浓度小于20g/,总有机碳浓度(以碳表示)小于5g/L 硝酸消化适用于释放水样中Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、 Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、Ti、V、Zn,不适用于释放Sb、Sn,不适用于耐 火化合物(如SO2、TiO2、Al2O3)的消化。 2原理概要 试样在一定温度下用硝酸消化,温度至少在沸点温度,最高在175℃,在沸点温度的最 短消化时间为120min,最长消化时间为最短消化时间的四倍。通过对流,最短消化时间和最 长消化时间在温度到沸点温度以上后,温度每升高15℃即减半。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 消化容器,蒸汽回收装置,挥发组分捕集器,加热装置,滤纸,防沸颗粒剂或粗糙玻璃 珠,容量瓶,吸移管 3.2主要试剂 所用试剂均为分析纯。水要用ISO3696中所述的一级水。 158mol/L的磷酸,防沫剂(如正十二烷),氨溶液 过程简述 4.1采样 参照ISO5667-3处理和保存样品 从充分振摇的均一的水样中取出250±0.1mL做消化。 42准备 酸洗消化装置。在消化容器中加入250±0.lmL试样,加入625±0.lmL硝酸,此混合 物的沸点为103℃,等待可观察到的反应停止。 43消化 431在开放系统中消化 将消化容器连接到回收装置上,连接挥发组分捕集器。将消化容器放到加热装置中,升 温至沸点,保持沸腾至少120min。消化完成后,将消化容器冷却。 432在封闭系统中消化 将消化容器加盖,称重。将消化容器放到加热装置中,缓慢升温至沸点与175℃之间的 温度Ts。消化完成后,将消化容器冷却。称量消化容器重量,在通风橱中打开盖子,通气 44样品转移 将样品慢慢的倒入一酸洗过的容量瓶中,用水洗消化容器,把洗液倒λ容量瓶中。定容, 待分析。 5来源 国际标准化组织,ISO15587-2:2002(E)

1 FHZHJSZISO0034 水质 无机元素的测定 硝酸消解法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-034 水质—无机元素的测定—硝酸消解法 1 适用范围 本方法是用硝酸作消化试剂从水样中提取痕量元素。本法适用于各类水，其中水中悬浮 颗粒物质量浓度小于 20g/L，总有机碳浓度（以碳表示）小于 5g/L。 硝酸消化适用于释放水样中 Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、 Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、Ti、V、Zn，不适用于释放 Sb、Sn，不适用于耐 火化合物（如 SiO2、TiO2、Al2O3）的消化。 2 原理概要 试样在一定温度下用硝酸消化，温度至少在沸点温度，最高在 175℃，在沸点温度的最 短消化时间为 120min，最长消化时间为最短消化时间的四倍。通过对流，最短消化时间和最 长消化时间在温度到沸点温度以上后，温度每升高 15℃即减半。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 消化容器，蒸汽回收装置，挥发组分捕集器，加热装置，滤纸，防沸颗粒剂或粗糙玻璃 珠，容量瓶，吸移管。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水要用 ISO 3696 中所述的一级水。 15.8mol/L 的磷酸，防沫剂（如正十二烷），氨溶液。 4 过程简述 4.1 采样 参照 ISO 5667-3 处理和保存样品。 从充分振摇的均一的水样中取出 25.0±0.1mL 做消化。 4.2 准备 酸洗消化装置。在消化容器中加入 25.0±0.1mL 试样，加入 6.25±0.1mL 硝酸，此混合 物的沸点为 103℃，等待可观察到的反应停止。 4.3 消化 4.3.1 在开放系统中消化 将消化容器连接到回收装置上，连接挥发组分捕集器。将消化容器放到加热装置中，升 温至沸点，保持沸腾至少 120min。消化完成后，将消化容器冷却。 4.3.2 在封闭系统中消化 将消化容器加盖，称重。将消化容器放到加热装置中，缓慢升温至沸点与 175℃之间的 温度 Td。消化完成后，将消化容器冷却。称量消化容器重量，在通风橱中打开盖子，通气。 4.4 样品转移 将样品慢慢的倒入一酸洗过的容量瓶中，用水洗消化容器，把洗液倒入容量瓶中。定容， 待分析。 5 来源 国际标准化组织，ISO 15587-2：2002（E）