《水质分析手册》FHZHJSZIS0042 水质硝基苯酚的测定固相萃取气相色谱质谱联用法

FHZHJSZISO0042水质硝基苯酚的测定固相萃取气相色谱质谱联用法 F-HZ-HJ-SZ-IS0-042 水质一硝基苯酚的测定一固相萃取气相色谱质谱联用法 1适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中质量浓度大于0.5gL的硝基苯酚的测定。包 括2一硝基苯酚、3一—硝基苯酚、3一—硝基苯酚、4—甲基一2一硝基苯酚、3一甲基-4—-硝基 苯酚、5—甲基—2一硝基苯酚、3—甲基一2一硝基苯酚、2,4一二硝基苯酚、2,5一二硝基苯酚、 2,6—二硝基苯酚、2,4—二硝基-6—甲基苯酚、26—二甲基-4一硝基苯酚、2,4一二氯-6 硝基苯酚、2,6一二氯一4—硝基苯酚。 2原理概要 对酸化后的样品进行固相萃取,然后用溶剂洗脱,用重氮甲烷衍生,气相色谱和质谱测 3主要仪器和试剂 3.1仪器 使用玻璃或不锈钢的容器。 带玻璃塞的棕色平底烧瓶,滤筒,真空或压力装置,量瓶,制备重氮甲烷的装置(包括 双颈圆底烧瓶,过滤漏斗,蒸馏柱,蒸馏头,冷凝器,吸收重氮甲烷的烧瓶,安全瓶),毛细 管柱气相色谱,注射器,毛细管柱,玻璃纤维滤纸。 3.2主要试剂 水要用二次蒸馏的水。 气相色谱和质谱所用气体,高纯氮气(≥99.996%,V/V),2moL盐酸,二乙基醚,氢 氧化钾,乙醇,N一甲基一N一亚硝基一4—甲苯磺酰胺,乙酸,溶剂(丙酮,甲醇,乙酸乙 酯),甲基化的酚,参比物,内标物(2,4—二溴苯酚,2,6—二溴苯酚,2,3,6—三氯苯酚,24.6 三溴苯酚,四种之中选两种)。 4过程简述 4.1采样 采样参照ISO5667-1、ISO5667-2、ISO5667-3。 用仔细清洗过的棕色平底玻璃烧瓶采样,加入2mL盐酸。样品pH值应小于2。 42固相富集 42.1活化柱子 加入3nL乙酸乙酯,等5分钟,使其变干,加入3mL甲醇,不要使其变干,用10mL 水代替甲醇,酸化至pH值为2,不要让柱子变干 42.2富集 活化柱子后立即富集。将一定体积的样品以3mL/min~5mL/min的流速流过柱子,用水 洗吸着剂,酸化至pH值为2,用氮气干燥 4.2.3洗脱 用2mL乙酸乙酯洗脱,每隔1分钟加入少量溶剂。在室温下用氮气浓缩洗出液至0.5mL。 4.3用重氮甲烷衍生 加入足量的重氮甲烷溶液,塞上烧瓶,让反应在黑暗中进行。反应完成后,用氮气蒸发 溶液至不小于200μL的体积。 44测试 需校准和做空白监测。 5准确度与精密度 实验室间地表水的测试数据验证,回收率为789%~1542%,重现性标准偏差0.149~

1 FHZHJSZISO0042 水质 硝基苯酚的测定 固相萃取气相色谱质谱联用法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-042 水质—硝基苯酚的测定—固相萃取气相色谱质谱联用法 1 适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中质量浓度大于 0.5µg/L 的硝基苯酚的测定。包 括 2—硝基苯酚、3—硝基苯酚、3—硝基苯酚、4—甲基—2—硝基苯酚、3—甲基—4—硝基 苯酚、5—甲基—2—硝基苯酚、3—甲基—2—硝基苯酚、2,4—二硝基苯酚、2,5—二硝基苯酚、 2,6—二硝基苯酚、2,4—二硝基—6—甲基苯酚、2,6—二甲基—4—硝基苯酚、2,4—二氯—6 —硝基苯酚、2,6—二氯—4—硝基苯酚。 2 原理概要 对酸化后的样品进行固相萃取，然后用溶剂洗脱，用重氮甲烷衍生，气相色谱和质谱测 定。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 使用玻璃或不锈钢的容器。 带玻璃塞的棕色平底烧瓶，滤筒，真空或压力装置，量瓶，制备重氮甲烷的装置（包括 双颈圆底烧瓶，过滤漏斗，蒸馏柱，蒸馏头，冷凝器，吸收重氮甲烷的烧瓶，安全瓶），毛细 管柱气相色谱，注射器，毛细管柱，玻璃纤维滤纸。 3.2 主要试剂 水要用二次蒸馏的水。 气相色谱和质谱所用气体，高纯氮气（≥99.996%，V/V），2mol/L 盐酸，二乙基醚，氢 氧化钾，乙醇，N—甲基—N—亚硝基—4—甲苯磺酰胺，乙酸，溶剂（丙酮，甲醇，乙酸乙 酯），甲基化的酚，参比物，内标物（2,4—二溴苯酚，2,6—二溴苯酚，2,3,6—三氯苯酚，2,4,6 —三溴苯酚，四种之中选两种）。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。 用仔细清洗过的棕色平底玻璃烧瓶采样，加入 2mL 盐酸。样品 pH 值应小于 2。 4.2 固相富集 4.2.1 活化柱子 加入 3mL 乙酸乙酯，等 5 分钟，使其变干，加入 3mL 甲醇，不要使其变干，用 10mL 水代替甲醇，酸化至 pH 值为 2，不要让柱子变干。 4.2.2 富集 活化柱子后立即富集。将一定体积的样品以 3mL/min～5mL/min 的流速流过柱子，用水 洗吸着剂，酸化至 pH 值为 2，用氮气干燥。 4.2.3 洗脱 用 2mL 乙酸乙酯洗脱，每隔 1 分钟加入少量溶剂。在室温下用氮气浓缩洗出液至 0.5mL。 4.3 用重氮甲烷衍生 加入足量的重氮甲烷溶液，塞上烧瓶，让反应在黑暗中进行。反应完成后，用氮气蒸发 溶液至不小于 200µL 的体积。 4.4 测试 需校准和做空白监测。 5 准确度与精密度 实验室间地表水的测试数据验证，回收率为 78.9%～154.2%，重现性标准偏差 0.149～

2m项系数631重性标0y3重复性 来源 国际标准化组织,ISO17495:2001(E)

2 1.952µg/L，重现性变异系数 6.7%～37.4%，重复性标准偏差 0.077～1.330µg/L，重复性变异 系数 7.4%～20.6%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 17495：2001（E）